Üks Vene Föderatsiooni Majandusarengu Ministeeriumi korraldusega nr 682 kehtestatud laborite akrediteerimise kriteeriumidest on: „19.11. uuringute (testide) ja mõõtmistulemuste kvaliteedi haldamise reeglite olemasolu, sealhulgas planeerimise ja planeerimise reeglid. uuringute (testide) ja mõõtmiste kvaliteedikontrolli tulemuste analüüsimine”

Ettevõte LABVEA arvestab alati Klientide vajadustega ning koos Uurali Metroloogia Uurimisinstituudi spetsialistidega on välja töötatud lahendus, mis annab võimaluse teostada nõuetele vastavat mõõtmiste laboratoorset kvaliteedikontrolli (IQC). regulatiivsest dokumentatsioonist.

Lühidalt VLK-st:

Laborisisene mõõtmise kvaliteedikontroll (IQC) on laboriuuringute kvaliteedi tagamise meetmete kogum, mis võimaldab garanteerida ja kontrollida mõõtmiste metroloogiliste näitajate vastavust nõuetele ning mida labor teostab iseseisvalt.

Tegevused on suunatud laboris saadud tulemuste usaldusväärsuse hindamisele, samuti saadud tulemuste mitterahuldavate parameetrite põhjuste kõrvaldamisele.

VLK on vajalik keerukate mõõtmiste tegemisel, mis hõlmavad mitmeastmelist tehnikat suure käsitsitöö osakaaluga. Mõõtmistingimuste kontrollimisest ei piisa, on vaja kontrollida ka tulemust ennast. Seetõttu on VLK vajalik nii sama tüüpi rutiinseid analüüse süstemaatiliselt tegevatele laboritele kui ka teadusuuringutes, et tagada erinevatel aegadel saadud tulemuste parem võrreldavus.

Venemaal on VLK jaoks palju regulatiivseid dokumente ja standardeid. Kõik need on oma olemuselt nõuandvad ning sõltuvad labori tegevusvaldkonnast ja spetsiifikast.

Tuleb märkida, et soovitused VLK kohta vananevad üsna kiiresti ja need, mis olid asjakohased 10 aastat tagasi, nüüdseks vananenud ja enam ei kasutata. Muutusega kaasnevad tavaliselt ebamugavused ning palju arvamusi ja seisukohti.

Praegusel ajahetkel on VLK põhidokument Venemaal RMG 76-2014 standard (Kvantitatiivse keemilise analüüsi tulemuste sisemine kvaliteedikontroll). Info soovituste muudatuste kohta ja muudatuste tekst avaldatakse iga-aastases teabeindeksis “Riiklikud standardid”.

Kontrolli tüübid:

Analüüsiprotseduuri operatiivjuhtimine

Analüüsitulemuste stabiilsuse jälgimine kontrollkaartide abil

• veakontroll kontrollproovi abil;
• veakontroll aditiivse meetodiga;
• veakontroll lahjendusmeetodil;
• veakontroll, kasutades aditiivset meetodit koos proovi lahjendusmeetodiga;
• veakontroll proovi kaalu varieerimise meetodil;
• veakontroll kontrollanalüüsi tehnikate abil;
• veakontroll kumulatiivse summa kaardi abil;
• korratavuse (konvergentsi) kontroll;
• täpsuse (reprodutseeritavuse) kontroll.

Analüüsitulemuste stabiilsuse jälgimine analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodilise kontrolli näol

• kontrollproovi kasutamine;
• aditiivsel meetodil kasutades ühte tööproovi;
• aditiivsel meetodil kasutades mitut tööproovi (kui analüüsitulemuste kvaliteedinäitajad on määratud mõõdetud sisalduse ühikutes);
• aditiivsel meetodil kasutades mitut tööproovi (kui analüüsitulemuste kvaliteedinäitajad on määratud suhtelistes ühikutes kogu mõõtevahemiku kohta);
• lahjendusmeetodit kasutades mitut tööproovi.

Analüüsitulemuste stabiilsuse jälgimine laborisisese täpsuse ja täpsuse valikulise statistilise kontrolli näol

VLK malli lahendus:

VLK mallilahendus rakendab kõiki ülalkirjeldatud juhtimistüüpe. See lahendus on seadistatav, st. võib muuta, et see vastaks konkreetsetele laborinõuetele.

Malllahendus on paindlik ja sellel on võimalus teha muudatusi nii olemasolevates kui ka lisada uusi kontrollitüüpe, vastavalt regulatiivsele dokumentatsioonile ning arvestades analüüsiprotseduuri läbiviimise lähenemise eripära ja kinnitatud aruandlusvormide olemasolu. Selle mallilahenduse täiustamist saavad ettevõtte LIMS-i administraatorid läbi viia ilma LABVEA konsultante kaasamata.

VLK mallilahenduse funktsioonide loend:

• Analüüsiprotseduuri operatiivjuhtimine koos aruandlusvormide ehitamisega
• Analüüsitulemuste stabiilsuse jälgimine Shewhart diagrammide koostamise ja aruandlusvormide väljundiga
• Analüüsitulemuste stabiilsuse jälgimine analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodilise kontrolli näol
• Analüütiliste tulemuste stabiilsuse jälgimine laborisisese täpsuse või täpsuse valikulise statistilise kontrolli vormis
• Kontrolliprotseduuri koefitsientide õigsuse jälgimine (lahjendustegur, lisaaine kontsentratsioon)
• Kasutatakse GSO ja kontrollproovide stabiilsuse jälgimiseks
• GSO metroloogiliste karakteristikute kasutamine
• Analüüsimeetodis konfigureeritud metroloogiliste karakteristikute kasutamine
• Kasutades käsitsi määratud metroloogilisi karakteristikuid
• Metroloogiliste karakteristikute arvutamine lineaarse interpolatsiooni meetodil
• Kasutades proove, mida on juba analüüsitud ja mis on süsteemis olemas
• Kasutades ainult VLK-le mõeldud näidiseid ja mitte osalema muudes süsteemiprotsessides
• Näidiskrüptimise kasutamine
• VLK spetsiifiliste tehnikate ja näidiselementide valik
• Võimalus saada ELN katsetest VLK jaoks tulemusi

Järeldus:

VLK mallilahendus hõlmab kõiki RMG 76-s kirjeldatud algoritme ja juhtimistüüpe. Kasutajaliides on hoolikalt läbi mõeldud ja konfigureeritud vastavalt kasutaja poolt sooritatavate toimingute järjestusele. See mallilahendus sisaldab aruannete vormide komplekti, mis on sertifitseeritud vastavuse standarditele RMG 76 ja GOST 5725, kuid samal ajal saab seda täiendada ettevõtte poolt heaks kiidetud aruandlusvormidega.
Malllahenduse pakett sisaldab dokumentatsioonikomplekti: paigaldusjuhend, struktuuri kirjeldus ja juhtimistüüpide kasutusjuhendid.

Malllahenduse paindlikkus võimaldab hõlpsasti teha algoritmides muudatusi, võttes arvesse uute soovituste avaldamist VLK-s. Malllahenduse funktsionaalsust saab hõlpsasti piirata ainult nende juhtimistüüpide ja VLK-algoritmidega, mida ettevõttes tegelikult kasutatakse.

Ärakiri

1 Loe ja saa teada: milliste probleemidega puutuvad laborid kokku sisekontrollisüsteemi protseduuride rakendamisel; kuidas valida mõõtmistehnika jaoks õiget tüüpi kontrollkaarti; millistele teguritele tuginedes kavandatakse sisemist kvaliteedikontrolli MÄRKSÕNAD: labori sisemine kvaliteedikontroll, mõõtmistulemuste usaldusväärsus, organisatsiooni standard, analüütilise töö kvaliteet SISEMINE KVALITEEDIKONTROLL LABORATORIS Praktilised soovitused T.Ya. SELIVANOVA CJSC "Vee Uurimis- ja Kontrollikeskuse" kvaliteedikontrolli osakonna juhataja Labori sisemise kvaliteedikontrolli korraldamiseks on erinevaid lähenemisviise, arvestatakse põhinõudeid ja protseduure. Vaatamata asjaolule, et sisemise kvaliteedikontrolli regulatiivne ja metoodiline dokumentatsioon ( IQC) on täiesti piisav, sellegipoolest tekib laborite praktilises tegevuses endiselt küsimusi, millele kohe vastust ei leita. Nende hulka kuuluvad: 1. Milliseid tegureid peaks labor sisekontrolli kavandamisel arvestama? 2. Kuidas kinnitada iga tööproovi kvaliteeti? 3. Mis on "mõõtmiste seeria" ja kuidas selle suurust määrata? 4. Kuidas valida optimaalseid kontrollimeetodeid? Kõigile tekkivatele küsimustele vastamiseks on esmalt vajalik sisekontrolli protseduur labori juhtimissüsteemis dokumenteerida. Seda saate teha kvaliteedikäsiraamatus või töötada välja eraldi organisatsioonistandardi. Näiteks on ZAO “CIKV” välja töötanud kaks standardit: “Kvantitatiivse keemilise analüüsi laborisisene kvaliteedikontroll”; "Sanitaar-mikrobioloogilise analüüsi laborisisene kvaliteedikontroll." Kahe standardi väljatöötamine on seotud erineva lähenemisega sisekontrolliprotseduuridele. Seega saab neid kvantitatiivse keemilise analüüsi jaoks väljendada ennetava seire ja mõõtmistulemuste stabiilsuse jälgimise vormis. Ja sanitaar-mikrobioloogiliste analüüside kvaliteet saavutatakse testimisprotseduuride ja -tingimuste järgimise ja kontrollimise kaudu, see tähendab, et see põhineb ainult ennetaval kontrollil. Vaatamata põhimõttelistele erinevustele veekvaliteedi kontrolli lähenemises, kehtestavad mõlemad standardid ühtsed nõuded tööde korraldamisele ja teostamisele. Laboril peab olema selge vastutuse ja volituste jaotus igal töökohal ning töötajatel peab olema arusaam kontrolliprotseduuride tähtsusest ja tagajärgedest, kui neid tehakse valesti. Selleks on vaja töö korralikult korraldada, st võtta vastu kindel organisatsiooniline struktuur, kus sisedokumentides on iga lingi jaoks määratletud õigused, kohustused ja vastutus. Joonisel fig. 1 on sellise struktuuri näide. Selline töökorraldus ja juhtimissüsteem võimaldab toodete kvaliteeti kontrollida.

2 Tabel 1 Minimaalse kontrollivahendite arvu hinnang kuus n AR tulemuste arv kuus > 500 n k kontrolliprotseduuride arv kuus jälgida analüütilise töö läbiviimist igal töökohal ja reageerida viivitamatult kõrvalekaldumistele, mis tekivad analüüs. SISEMISE KVALITEEDIKONTROLLI PLANEERIMINE Kvaliteedikontrolli plaan peab hõlmama kõiki määratletud omadusi, see tähendab, et iga meetodi puhul tuleb planeerida, lähtudes: meetodi järgi tehtud analüüside arvust ja nende sagedusest; mõõtmisi teostavate operaatorite arv; vahetustega töö kättesaadavus operaatoritele; proovide olemasolu kontrollimiseks. Vaatleme protseduuri planeerimise praktilisi küsimusi Joon. 1 VKK organisatsiooniline struktuur 2 5 (n/100) Kvantitatiivse keemilise analüüsi VKK. 1. Kontrollivahendite arvu määramine kuus Minimaalse kontrollivahendite arvu arvutamiseks saab kasutada MR-is “Kvaliteedikontrollisüsteem keskkonnaobjektide proovide analüüsi tulemuste jaoks” toodud tabelit (tabel 1), vastavalt millele olenevalt tulemuste koguarvust kuus analüütilised tööd (AP) hindavad minimaalset kontrollide arvu samal ajavahemikul (p k). Vajadusel saate suurendada kontrolliprotseduuride arvu näiteks uue tehnika juurutamisel, töövõtja vahetamisel, uue töötaja koolitamisel või laboripoolsel kvaliteedikontrolli tulemuste põhjal korrigeerivate toimingute tegemisel. 2. Kontrolliperioodi kehtestamine Kontrolliperioodid võivad erinevate määratavate tunnuste puhul varieeruda, 3-6 kuust ühe aastani. 3. Tööproovide kvaliteedi kinnitamine Kui kontrollprotseduuride arv on suurusjärgu võrra väiksem analüüsitud proovide arvust, siis kuidas kinnitada iga tööproovi kvaliteeti? Kõik laboris analüüsitud proovid tuleb jagada seeriateks. Vastavalt standardile GOST R ISO tähendab seeria proovide kogumit, mida analüüsitakse korratavuse tingimustes: sama kalibreerimisega, sama meetodiga, samas laboris, sama operaatori poolt, samade seadmetega lühikese aja jooksul. 4. Mõõteseeria suuruse määramine Proovide arv seerias võib olla ükskõik milline, kuid vältimatu tingimus on, et igas seerias tuleb analüüsida ühte või mitut kontrollproovi (olenevalt seeria suurusest) (vt joon. 2). Partii suurus võib olla seotud tööproovide arvu või ajaintervalliga. Näiteks: seeria koosneb 20 tööproovist, see tähendab, et proovide kvaliteet on 1 GOST R ISO Mõõtmismeetodite ja -tulemuste täpsus (õigsus ja täpsus). 1. osa. Põhisätted ja mõisted. 20 toote kvaliteedikontroll

3 Sisemine kvaliteedikontroll laboris kinnitatakse kontrollprotseduuriga iga 20 proovi järel; seeriat saab esindada nädala jooksul töönäidistega, kui mõõtmistingimused ei muutu: üks operaator, üks mõõteriist jne. Seega kehtivad nädala jooksul saadud kontrollprotseduuride tulemused kogu prooviseeria kohta. See tagab vajaliku tingimuse: iga tööproovi kvaliteet on kinnitatud. Riis. 2 Mõõtmiste seeria KONTROLLI PÕHILIIGID (JSC "CIKV" näiteid kasutades) Ennetav kontroll Ennetav kontroll toimub iga päev vahetult enne analüütilise töö algust, tulemused kantakse tööpäevikusse või kontrollnimekirja, vormil mis on reguleeritud esitaja iga tööjaama jaoks (vt joon. 3). Jälgitavate parameetrite valikul lähtutakse mõõtmistehnikate nõuetest. Mõnel juhul saab labori kogemuse põhjal kehtestada spetsiifilised kontrolliprotseduurid, mille sagedus määratakse regulatiivse ja tehnilise dokumentatsiooni nõudeid arvestades. Vastuolude tuvastamisel teostab töövõtja parandused või parandustoimingud, mille tulemused fikseeritakse kontrollnimekirjas ning alustab analüütilist tööd ainult siis, kui kõik jälgitavad parameetrid vastavad kehtestatud nõuetele! Riis. 3 Ennetava kontrolli tulemuste registreerimise vorm Eraldi võib peatuda sellisel ennetava kontrolli parameetril nagu kalibreerimiskarakteristiku (GC) stabiilsuse jälgimine. GC stabiilsuse jälgimise sagedus on reguleeritud sisekontrolliplaanis. Kuidas õigesti määrata GC stabiilsuse perioodilisust? Kui mõõtmisprotseduur ei sisalda GC stabiilsuse jälgimise perioodilisust, siis peab labor selle kindlaks määrama iseseisvalt, tuginedes akumuleeritud statistilistele andmetele. Mida see tähendab? Kui GC on päeva jooksul ebastabiilne, tuleks stabiilsuse jälgimist teha mitu korda päevas; kui GC veidi muutub, siis üks kord päevas; Kui GC on stabiilne, saab stabiilsuse seiret teha kord kuus või kord kvartalis. Kui laboris määratakse teatud indikaatori sisaldust perioodiliselt (näiteks kord kuus), siis on enne iga mõõtmise seeriat vaja jälgida GC stabiilsust. toote kvaliteedi kontroll

4 Joon. 4 Keskmise täpsuse kontrollkaartide pidamine muutuvate teguritega: personal ja seadmed Mõõtmistulemuste stabiilsuse jälgimine (statistiline kontroll) Mõõtmistulemuste stabiilsuse kontrollimiseks kasutatakse Shewhart kontrollkaarte, mis on graafiline vorm mõõtmistulemuste esitamiseks ja võrdlemiseks. juhtseadmed, mis võimaldavad tuvastada soovimatuid suundumusi. Vaatleme põhiprobleeme, mis juhtkaartide koostamisel esile kerkivad. Kuidas valida konkreetse mõõtmistehnika jaoks õiget tüüpi kontrollkaarti? Juhtkaartide tüübi valimisel on peamine nende otstarbekus. Vaatleme levinumaid meetodeid mõõtmistulemuste stabiilsuse jälgimiseks: 1. Korrektsuse stabiilsuse jälgimine (keskmiste kaart või nihkete kaart). Läbi nende analüüsitud näitajate jaoks, mille kontrollimiseks on ajaliselt stabiilsed vahendid. 2. Keskmise täpsuse standardhälbe stabiilsuse jälgimine (vahemiku kaart). Soovitatav on see läbi viia, kui laboris: esinejad töötavad vahetustega; mitu teostajat teostavad mõõtmisi sama meetodiga; mõõtmised teostatakse erinevatel mõõtmismetoodikas ettenähtud analüüsiseadmetel; on olemas kontrollivahendid, mis on ajas stabiilsed. Näide 1. 4 laboranti viivad üheaegselt läbi erinevate mõõteriistade abil mõõtmisi, et määrata naftasaadusi heitvees: 2 laboranti infrapunaspektromeetritega ja 2 kontsentratsioonimõõturitega. See võimaldab teil säilitada keskmise täpsusega kontrollkaarte muutuvate teguritega: personal ja seadmed (joonis 4). Esimesel kontrollkaardil näeme kahe operaatori tööd, teisel mõõtmisprotsessi erinevate mõõteriistade abil. 3. Korratavuse standardhälbe stabiilsuse jälgimine (vahemike või voolude lahknevuste kaart). Soovitatav on see läbi viia, kui meetod nõuab ühe mõõtmistulemuse saamist. Kui iga proovi mõõtmistulemused läbivad vastavalt mõõtmisprotseduurile korratavuse (kordavuse) aktsepteerimistesti, siis ei ole korratavuse standardhälbe stabiilsuse jälgimine kontrollkaartide abil üleliigne. Kuidas valida juhtnuppe? CQC plaan peab näitama, milliseid juhtelemente (CS) kasutatakse. Need võivad olla standardproovide (RM) põhjal valmistatud mudelsegud või laboris analüüsitud pärisproovid. Sel juhul saab kasutada nii sertifitseeritud RM-sid kui ka puhtaid keemilisi aineid, peaasi, et need oleksid stabiilsed ja analüüsiobjektidele adekvaatsed. Kuidas valida kontsentratsiooni kontrollaines? SC-s kontsentratsioonide valimisel on mitmeid soovitusi: 1. Kontsentratsioon on kõige parem seada määratava indikaatori sisalduse kõige levinumate väärtuste vahemikku. Näide 2. Dikromaadi oksüdatsiooni määramine (keemiline hapnikutarve 22 toote kvaliteedi kontroll

5 Sisemine kvaliteedikontroll COD laboris) 2 looduslikus vees. Kuna KHT väärtus Neeva jões jääb keskmiselt vahemikku 17–30 mg/dm 3, siis jälgitakse mõõtmistulemuste stabiilsust just selles vahemikus. 2. Kui määratava indikaatori väärtused langevad kontsentratsioonivahemikku, mille jaoks rakendatavas mõõtmistehnikas on kehtestatud erinevad metroloogiliste karakteristikute väärtused, siis on parem kontrollida mõõtmistulemuste stabiilsust iga kehtestatud vahemiku kohta. . Näide 3. KHT määramine reovees. Mõõtmistulemuste hajuvus on üsna suur. Mõõtmistehnikal on kaks vahemikku. Seetõttu kontrollitakse mõõtmistulemuste stabiilsust kahe etteantud kontsentratsiooni juures kahes vahemikus (C = 80,0 mg/dm 3 ja C = 800 mg/dm 3). 3. Saate seada kontsentratsiooni maksimaalse lubatud kontsentratsiooni (MPC) väärtuste lähedale. See valik on optimaalne näiteks abonentide reovee jälgimisel. Näide 4. Vastavalt Peterburi administratsiooni linnahalduskomitee korraldusele 201 on naftasaaduste maksimaalne lubatud kontsentratsioon reovees 0,7 mg/dm 3 ja vastavalt Vene Föderatsiooni valitsuse määrusele 644. a. külma veevarustuse ja vee ärajuhtimise reeglite kinnitamine" 10 mg/dm 3. Seetõttu valiti naftasaaduste mõõtmistulemuste stabiilsuse kontrollimiseks kaks kontsentratsiooni MPC väärtuste lähedal (C = 0,8 mg/dm 3 ja C = 8,0 mg/dm3). Kuidas kehtestada kontrollkaartide koostamise standardeid? Vaatleme peamisi võimalusi: 1. Vea (määramatuse) omadused ja nende komponendid on mõõtmismetoodikas normaliseeritud. See on kõige levinum viis standardite kehtestamiseks. Kui hakkate kontrollkaartidega töötama esimest korda, siis peate tuginema mõõtmismetoodikast pärit standarditele. 2. Vea (määramatus) karakteristikud ja nende komponendid ei ole mõõtmismetoodikas standarditud (vananenud GOST). Näide 5. Aastatel 2005–2010 ZAO TsIKV-s viidi aktiivse kloori jääkkloori määramine läbi vastavalt GOST-ile “Jodomeetrilise jääkkloori sisalduse määramise meetodid”, mis ei sisalda veaomadusi ega kontrollstandardeid. Mida sa sellega tegid? kehtestatud veaomadused vastavalt GOST-ile “Vesi. Veastandardid koostise ja omaduste näitajate mõõtmisel” (δ = 30%); GOST R “Kvaliteedikontrolli korralduse ja meetodite üldnõuded” (lisa A) järgi arvutasime standardhälbe σ I = 15% ja standardhälbe σ r = 11%, mille alusel arvutasime. arvutas välja kontrollpiirid kontrollkaartide koostamiseks. 3. Laboris on kogunenud statistiline materjal. Sel juhul saab ta minna kahel viisil: jätta standardid samaks, nagu eelmises juhtelemendis 2 Märkus. toim. KHT iseloomustab vees sisalduvate redutseerivate ainete (orgaaniliste ja anorgaaniliste) koguhulka, mis reageerivad tugevate oksüdeerivate ainetega. toote kvaliteedi kontroll

6 Joon. 5 Keskmise täpsuse kontrollkaardid leeliselisuse määramisel potentsiomeetrilise tiitrimise meetodiga Joon. 6 “värviperioodi” korrektsuse kontrollkaardid (kui kontrollkaardid on selged); võtta vastu järgmise kontrollperioodi standardid, mis põhinevad korratavuse ja keskmise täpsuse standardhälbe arvutatud hinnangutel. Standardhälbete hinnangute põhjal arvutatud piirmäärad on konkreetse labori analüüsiprotseduuride kontrollitavuse mõõdupuuks. Näide 6. Joonisel fig. 5 on näidatud keskmise täpsusega kontrollkaardid leeliselisuse määramisel potentsiomeetrilise tiitrimise meetodiga. Juhtkaartide koostamist alustades kasutasime tegevus- ja hoiatuspiiride arvutamiseks mõõtmismetoodikast standardhälbe väärtust σ I = 7%. Mitme aasta jooksul said nad keskmise täpsuse (s i) standardhälbe hinnanguks alla 1%, misjärel jõudsid nad järeldusele, et vaja on vähendada keskmise täpsuse standardhälbe väärtuseni σ I = 3%. Nagu näha jooniselt fig. 5, on kaart muutunud visuaalsemaks ja informatiivsemaks. Kuidas valida koguste ühikuid kontrollkaartide koostamiseks? Shewhart kontrollkaarte saab koostada: mõõdetud sisalduse ühikutes (mg/dm3, mg/kg jne); antud koguste ühikutes; suhtelistes suurusühikutes (%). Millistes üksustes kontrollkaarte koostada, määrab 24 toote kvaliteedikontroll ise

7 Sisemine kvaliteedikontroll laboris Joon. 7 Fragment labori reovee BHT mõõtmistulemuste korratavuse kontrollkaardist, mis põhineb selles seatud ülesannetel. Kaarte saab koostada nii absoluutsetes kui suhtelistes ühikutes. Peaasi, et need oleksid informatiivsed ja visuaalsed. Näide 7. Joonisel fig. Joonisel 6 on näidatud korrektsuse kontrollkaardid vastavalt indikaatorile “värv”. Esimeste kaartide koostamist alustati 10 aastat tagasi absoluutühikutes ja kontrollperioodil sama määratud kontsentratsiooniga 7,0 mg/dm 3. Juhtkaardilt 1 on selge, et see ei kanna mingit teavet ja seda pole vaja koostada. Kontrolltulemused ei vasta tegelikele andmetele, millest võib järeldada teostaja formaalse lähenemise kohta, kes ilmselt põhjendas nii: “Miks peaksin tegema sama kontrollmõõtmist, kui tean antud kontsentratsiooni väärtust ja olen kindel et ma Kas ma teen õigesti? Olukorra analüüsimise järel otsustati koostada korrektsuskaardid suhtelistes ühikutes erinevate määratud väärtustega. Saavutati järgmised tulemused: kontrollkaardid muutusid selgemaks (2); kogu mõõtmistehnika valik on kontrolli all; operaatori vastutus on suurenenud; kontrolliprotseduuride tähtsus personali silmis on tõestatud. VARIATSIOONI ERIPÕHJUSTE TUNNISTAMISE REEGLID Mõõtmisprotsessi stabiilsuse muutuste dünaamika kontrollimiseks viib vastutav isik läbi regulaarset kontrollkaartide analüüsi ja nende hindamist. Selleks, et mõõtmisprotsessi stabiilsusest kõrvalekalletele viivitamatult reageerida, peab teostaja kontrollprotseduuride tulemused joonistama vahetult mõõtmiste tegemise päeval. Näide 8. Joonisel fig. Joonisel 7 on kujutatud korratavuse kontrollkaardi fragment BHT 3 määramisel titrimeetrilise meetodiga, kirjeldades 2 olukorda: 1. Kontrolliprotseduuri tulemus ületas tegevuspiiri (kontrollpunkt 3). 2. Kontrollkaardil moodustavad 6 punkti monotoonselt kasvavate väärtuste jada, mis võib 3 Märkus. toim. BOD (biokeemiline hapnikutarve) on hapniku hulk, mis kulub aeroobseks biokeemiliseks oksüdatsiooniks mikroorganismide mõjul ja uuritavas vees sisalduvate ebastabiilsete orgaaniliste ühendite lagunemisel. BHT objektide koostise ja omaduste näitaja nimetus Tabel 2 PNDF metoodika koodi VQC tulemustel põhineva parandus- ja ennetustegevuse plaani näide Mittevastavuse kirjeldus Tegevuspiiri ületamine 6 järjestikust kasvavat punkti Tuvastatud põhjus Teostaja tehniline viga Reaktiivi aegumiskuupäev lõpus Tehtud parandus- ja/või ennetustoimingute kirjeldus Parandustegevus: Korduv kontroll alates Kontrolli tulemused on rahuldavad. Ennetav tegevus: kontrolli teostaja töö üle on tugevdatud, sealhulgas suurendades kontrolliprotseduure. Ennetav tegevus: reaktiivi asendamine; toote kvaliteedi kontroll

8 SISEKONTROLLI TULEMUSTE ANALÜÜS Joonisel fig. Joonisel 8 on nii kvaliteedikontrolli osakonnast kui ka laborist saadud kontrollitulemuste analüüsimise üldine vooskeemi. Sisemise kvaliteedikontrolli tulemuste analüüs on suunatud sisekontrolli protsessi täiustamisele. Kõik analüüsi käigus tekkivad ettepanekud ja soovitused töö parandamiseks tuleb järgmise kontrollperioodi KKK plaanis arvesse võtta. [KKP] Joon. 8 VQC tulemuste analüüsi vooskeem viitab võimalikule mõõtmisprotsessi stabiilsuse rikkumisele. Kui punkte 3 ja 13 poleks õigeaegselt kontrollkaardile kantud, oleks olukord võinud kontrolli alt väljuda. Laboratoorsete mõõtmiste tulemused võivad sel juhul olla ebausaldusväärsed. Vastutavad täitjad analüüsivad kõiki labori poolt tuvastatud ebakõlasid QQC protseduuri läbiviimisel kontrollperioodil, selgitavad välja nende põhjused ning töötavad välja parandus- ja ennetusmeetmete kava organisatsiooni standardis kinnitatud kujul (vt tabel 2). KOKKUVÕTE Laborisisese kvaliteedikontrollisüsteemi tõhus korraldus võimaldab laboril tagada tehtud analüütilise töö usaldusväärsust ja katseliselt kinnitada oma tehnilist pädevust. 26 toote kvaliteedi kontroll

Laboratoorsed ja geoloogiline kontroll: sagedus, maht, protseduur Ilyina Elena Aleksandrovna Akrediteerimisekspert, Ph.D. il [e-postiga kaitstud] Riiklik ND: RMG 76-2004 GSI. Interjöör

KINNITUD Keemiauuringute Instituudi direktori E. V. Suleymanov 2014 Kvantitatiivse keemilise analüüsi (mõõtmiste) tulemuste sisemise kvaliteedikontrolli MÄÄRUS VÄLJATÖÖTATUD IAC juhataja A. D. Zorin 2014

VENEMAA RIIKLIK STANDARDI SOOVITUS Riiklik süsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks "Uurali teadusliku uurimistöö instituut" (FSUE "UNIIM")

1 Mõõtmistulemuste kvaliteedikontroll Svetlana Nikolaevna Kostrova, juhtiv keemiainsener, Komi Teaduskeskuse Biokeemia Instituudi labori Ecoanalit kvaliteedijuht, Venemaa Teaduste Akadeemia Uurali filiaal 03.11.2012 Metroloogia viitab sellele.

Laboris kasutatavate väliste reguleerivate dokumentide loetelu 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 06.26.2008 102-FZ 12.27.2002 184-FZ 12.28.2013 N 412-FZ valitsuse dekreedi Vene Föderatsiooni 31.10. 2009 N 879 resolutsioon

Organisatsiooni (või labori, kui see on iseseisev juriidiline isik) täielik ja lühendatud nimi “KINNITUD” Organisatsiooni juhi ametikoht () I.O. Perekonnanimi (allkiri) 20 M.P.

METROLOOGIA TEHNILISE REGULEERIMISE JA METROLOOGIA SOOVITUSED R 50.2.060 2008 Riiklik süsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks STANDARDISEERITUD KVANTITATIIVSETE MEETODITE RAKENDAMINE

Tereštšenko A.G., Pikula N.P. Keemilise analüüsi tulemuste laborisisene kvaliteedikontroll: õpik. toetust Tomsk: STT, 2017. 266 lk. Raamatus käsitletakse sisemise korraldamise töö põhietappe

RIIKIDEVAHELISE STANDARDISEERIMISE, METROLOOGIA JA SERTIFITSEERIMISE (ISC) SOOVITUSTE NÕUKOGU RIIKIDEVAHELISE STANDARDISEERIMISE RMG

NAFTASAADUSTE KATSETAMISE KVALITEEDI KONTROLL Fedorovich N.N., Fedorovich A.N., Morozova A.V. Kubani Riikliku Tehnoloogiaülikooli standardimise, sertifitseerimise ja analüüsi osakond

MÕÕTMISTE STABIILSUSE KONTROLLIMISE KÜSIMUSES KATSELABORIDES Kasimova N.V. Föderaalne riigieelarveline kõrgharidusasutus "Orenburgi osariik

Laborisisese kvaliteedikontrolli aktuaalsed küsimused* A.N. Šibanov Kliinilise Laboratoorse Diagnostika Tootjate Liidu juhatuse liige, RAMLD peasekretär, peadirektor

Laboritevaheliste võrdluskatsete kriteeriumid tulemuste kvaliteedi stabiilsuse hindamiseks Moiseeva Jevgenija Sergejevna, Ph.D., metroloogilise kontrolli ja standardimise osakonna juhataja [e-postiga kaitstud],

Analüütiliste meetodite valideerimine: praktiline rakendamine. Pisarev V.V., Ph.D., MBA, föderaalse riikliku ühtse ettevõtte "Riiklik antibiootikumide teaduskeskus" peadirektori asetäitja, Moskva (www.pisarev.ru) Sissejuhatus

GOST R 8.589-2001 VENEMAA FÖDERATSIOONI RIIKLIK SÜSTEEM MÕÕTMETE ÜHTSUSE TAGAMISEKS KESKKONNASAASTUSE KONTROLL METROLOOGILISE TOETUSE RIIGI STANDARD. BASIC

GSI Kvantitatiivse keemilise analüüsi tulemuste sisemine kvaliteedikontroll RIIKIDEvaheline METROLOOGIA STANDARDIMISE JA SERTIFITSEERIMISE NÕUKOGU (IGS) NTERRIIKIDE STANDARDIMISE METROLOOGIA NÕUKOGU

Loe ja saa teada: mis võib tuleneda tulemuste vastuvõetavuse hindamise puudumisest laboris; millised faktid näitavad, et mitte kõik laborid ei oska mõõtmistäpsust hästi mõõta; mis peaks

"Tehase laboratoorium. Materjalide diagnostika" 12. 2007. Köide 73 57 Materjalide sertifitseerimine ja laborite akrediteerimine UDK 543 OTSUSTE TOETUSE SÜSTEEM TULEMUSTE KVALITEEDIJUHTIMISE VALDKONNAS

2016. aasta kasutusjuhend Labkontroli kasutusjuhend versioon 2.5 Labkontrol.ru Kõik õigused Labkontroli tarkvarale kuuluvad arendajale labkontrol.ru [e-postiga kaitstud] Ja

AVATUD Aktsiaselts "GAZPROM" ORGANISATSIOONI STANDARD KEEMIAANALÜÜTIRAJATISTE MÕÕTMETE ÜHTSUSE TAGAMINE MAAGAASI KVALITEEDINÄITAJATE MÕÕTMISTE KORRALDUS JA LABORIVAHELINE KONTROLL

Keskkonnakaitsjatest ja ühiskonnaaktivistidest koosneva sõltumatu algatusrühma korraldatud sõltumatu ekspertiisi esimesed tulemused ilma valitsusasutusi kaasamata. Proovid võeti Vilyui jõest Nyurba linna lähedalt

RIIK ATOMIC ENERGY CORPORATION "ROSATOM" Projekt kogu tööstust hõlmava laboritevaheliste võrdlustestide süsteemi loomiseks Moskva, 2012 SISUKORD Sissejuhatus 1. MSI regulatiivse dokumentatsiooni läbivaatamine

VEE UURIMIS- JA KONTROLLI KESKUS UDK 519.248:54.062 METOODILISED SOOVITUSED keskkonnaobjektide näidistele St. Petersburg 2005 salvrätikud katmiseks MR 18 1 04-2005 keskkonnaobjektide näidised

UDC 542 + 004.9 BBK 24.4v6 T35 T35 Trükiväljaande elektrooniline analoog: analüüsitulemuste laborisisene kvaliteedikontroll labori infosüsteemi abil / A. G. Tereštšenko,

STANDARD OF ROSATOM STATE CORPORATION Ainete, materjalide ja toodete koostise ja omaduste standardnäidiste testimise (sertifitseerimise) protseduur ja sisu Kasutuselevõtu kuupäev Seda standardit levitatakse

RIIKIDEVAHELISE STANDARDISEERIMISE, METROLOOGIA JA SERTIFITSEERIMISE (ISC) SOOVITUSTE NÕUKOGU RIIKIDEVAHELISE STANDARDISEERIMISE RMG

Kogemused LIS "Chemist-Analüütik" rakendamisel OJSC "Krasnojarski põlvkond" filiaalide keemialaborites Shukailov M.I. 1, Rudenko T. M. 1, Nikiforova V. G. 1, Tereštšenko A. G. 2, Smõšljajeva E. A. 2 1 JSC "Krasnojarsk

VENEMAA FÖDERAATSIOONI FÖDERAALNE TEHNILISE REGULEERIMISE JA METROLOOGIA AGENTUUR GOST R Kiirgusseire MÕÕTMETE LABORISISENE KVALITEEDIKONTROLL See projekt

Mõõtemääramatuse kontseptsiooni tutvustamine testimisel koos standardi ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 rakendamisega

NSVL RIIKLIK HIDROMETEOROLOOGIA JA LOODUSKESKKONNA KONTROLLI KOMITEE Rühm T 58 JUHEND JUHISED SAASTUSNÄITAJATE MÕÕTMISTULEMUSTE KONTROLLI SÜSTEEM

Kliinilise laboridiagnostika üks peamisi ülesandeid on tagada uurimistulemuste usaldusväärsus ehk nende kõrge kvaliteeditase. Kliinilise labori kvaliteedikontroll

KASAHSTANI VABARIIGI RIIGISTANDARD Kasahstani Vabariigi mõõtmiste ühtsuse tagamise riiklik süsteem MÕÕTMISTE TEOSTAMISE MEETODID Väljatöötamise, metroloogilise sertifitseerimise, registreerimise kord

TESTISTULEMUSTE LABORISISE KVALITEEDI KONTROLL LABORITEGEVUSTE KVALITEEDI TÕSTMISE TEGURINA Ivanova L.S. Föderaalne riigieelarveline kõrgharidusasutus

Tomski Polütehnilise Ülikooli Füüsika ja Tehnoloogia Instituut Kvaliteedijuhtimise tõhusus ja efektiivsus akrediteeritud laboris 31 "Kiirguskontrolli" nooremteadur, Yu.V. Nesterova [e-postiga kaitstud]

ISO KINNITUD Aktsiaselts "STANDARDMUDELI INSTITUUT" SOOVITUS KEEMILISTE REAKTIIVIDE SOBIVUSE KONTROLLIMISE PÕHJAL VÕRDLUSMUDELI RAKENDUSEL Jekaterinburg 2016 pitsdekoor Eessõna

Kinnitatud Venemaa Föderatsiooni keskkonnatoidu kaitse riikliku komitee aseesimehe A. A. SOLOVJANOV poolt 15. märts 2000 VEE MÕÕTMEMEETODITE KVANTITATIIVNE KEEMILINE ANALÜÜS

GOAPOU "Lipetsk" direktori poolt KINNITUD LIPETSK PIIRKONNA HARIDUS- JA TEADUSOSAKOND LIPETSK PIIRKONNA RIIGI PIIRKONDLIK AUTONOOMNE KUTSEKOHARIDUSASUTUS "LIPETSK METALLURGIKAKOLLEDŽ"

Laboratoorsete uuringute analüütilise etapi kvaliteedikontroll Seoses meditsiinilaboritega on mõiste “kvaliteet” korrektselt ja õigeaegselt määratud uuring seda vajavale patsiendile,

OST 95 1089-005 TÖÖSTUSSTANDARD Tööstussüsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks Mõõtmistulemuste sisekvaliteet Kasutuselevõtu kuupäev 1 Kohaldamisala Käesolev standard kehtestab protseduuri

KONTSENTRATOMETER KN-3 naftasaaduste, rasvade ja mitteioonsete pindaktiivsete ainete analüsaator looduslikes objektides EESMÄRK Kontsentraator KN-3 on mõeldud massikontsentratsioonide mõõtmiseks: naftasaadused joogis, looduslikud,

Kontrollkatsete läbiviimine praktikas CLSI EP15-A3 protokolli järgi Klimenkova O.A. Turkovski G. Varem oli meie artiklites analüütilise kvaliteedi planeerimise kohta see üksikasjalik

Naftasaaduste, rasvade ja mitteioonsete pindaktiivsete ainete analüsaator vees KONTSENTRAAOMEER KN-2m EESMÄRK Kontsentraator KN-2m on mõeldud järgmiste toodete massikontsentratsioonide mõõtmiseks: naftasaadused joogi-, looduslikes ja jäätmeproovides.

Leht 2 Eessõna Vene Föderatsiooni standardimise eesmärgid ja põhimõtted on kehtestatud 27. detsembri 2002. aasta föderaalseadusega 184-FZ “Tehniliste eeskirjade kohta” Teave dokumenteeritud protseduuri kohta 1

KN-seeria kontsentraatorite metroloogiliseks toetamiseks on tööstus- ja keskkonnaettevõte "SIBEKOPRIBOR" välja töötanud vee kvantitatiivse keemilise analüüsi meetodid. Arendused viidi läbi

Laborisisene kvaliteedikontroll www.labware.com www.labware.ru Tulemused Arv Laborisisene kvaliteedikontroll Laborisisene kvaliteedikontroll (ILC) Iga katselabor, sealhulgas

URAANI KONTROLLPROOVIDE ESIMESTE LABORITEVAHELISTE VÕRDLUSTE TULEMUSED L.A. Karpyuk, I.M. Maksimova, E.I. Zhomova, V.B. Gorshkov, V.V. Lesin JSC "VNIINM", Moskva KOKKUVÕTE Interlaboratoorium

TÖÖSTUSSTANDARD Tööstussüsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks Mõõtmismeetodite sertifitseerimise kord 1 Reguleerimisala Sissejuhatuse kuupäev 1.1 Käesolev standard kehtestab protseduuri

OST 95 089-005 S T A N D A R T O T R A S L I Tööstussüsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks Mõõtmiste sisekvaliteet OST 95 089-005 Eessõna VÄLJATÖÖTATUD Föderaalliidu poolt

WorldSkills Russia Võistlusülesanne Laboratoorse keemilise analüüsi pädevus: Moodulid: “Laboratoorne keemiline analüüs” “Anorgaaniliste ainete kvaliteedikontroll” “Orgaaniliste ainete kvaliteedikontroll”

5. loeng MÕÕTMISTE TEOSTAMISE MEETODITE STANDARDISEERIMINE JA SERTIFITSEERIMINE Metoodika on toimingute ja reeglite kogum, mille rakendamine tagab teadaoleva veaga tulemuste saamise. Alates

VENEMAA FÖDERAATSIOONI FÖDERAALNE TEHNILISE REGULEERIMISE JA METROLOOGIA AGENTUUR GOST R 8.613-2013 Riiklik süsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks MÕÕTMEMEETODID (MEETODID)

KINNITUD Tuumaprobleemide Instituudi direktori V.G. Barõševski 0 MVI lisa “LENDUVATE KOMPONENTIDE MÄÄRAMINE VIINAS JA ALKOHOLIS GAASIKROMATOGRAAFIA ETÜÜLI MEETODIL” TÄPSUSE JA MÄÄRAMATUSE HINDAMINE

XXXXX FÖDERAALNE E AGENT E T R O L O G Y I N A T I O N A L S T A N D A R T R O S S I C F E D E R A T I O N GOST

PRAKTILINE JUHEND MEETODITE VERIFITSEERIMISEKS JA MÕÕTEMÄÄRAMATUSVÄÄRTUSTE HINDAMISEKS VASTAVALT ISO 15189:2012 SISSEJUHATUS Juhendisse praktilisest vaatenurgast

Metroloogia valdkonna allhange – metroloogiline tugi Kaasaegses maailmas peavad ettevõtted töötama karmi turukonkurentsi tingimustes. Ainult need organisatsioonid jäävad ellu ja õnnestuvad

FÜÜSIKALISTE TEGURITE NORMALISEERITUD PARAMEETRITE MÕÕTMISTULEMUSTE MÄÄRATLUSE KOHTA SanPin 2.2.4.3359-16 1.5. Tootmise füüsikaliste tegurite tegelike tasemete hindamine tuleks läbi viia, võttes arvesse määramatust

Testimislabori küsimustik Kontrollimise kriteeriumid: GOST ISO/IEC 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Testimis- ja kalibreerimislaborite pädevuse üldnõuded. GOST ISO 7218-2011 (ISO

GOST R ISO 572562002 VENEMAA Föderatsiooni RIIGISTANDARD MEETODITE JA MÕÕTMISTULEMUSTE TÄPSUS (ÕIGUS JA TÄPSUS) 6. OSA TÄPSUSVÄÄRTUSTE KASUTAMINE PRAKTIKAS Moskva Eessõna

Kaasaegsed nõuded kliinilise diagnostika laborite pädevusele ja kvaliteedile V. N. Protsenko KhMAPO Peamine probleem, mis nõuab kiiret lahendust nii meditsiiniliselt kui ka majanduselt

GOST 27384-2002 UDC 663.6.01:006.354 T32 INTERSTATE STANDARD WATER Veastandardid vee koostise ja omaduste näitajate mõõtmisel. Koostise karakteristikute mõõtmisvea määrad ja

VENEMAA RIIGI STANDARDRIIKI SOOVITUSSÜSTEEM ÜLEVENEMAALINE METROLOOGIATEENISTUSE TEADUSINSTITUUT (VNIIMS) MÕÕTMETE ÜHTSUSE TAGAMISEKS VASTAVUSHINDAMISE METROLOOGIALISED KRITEERIUMID

A. G. Tereštšenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstihhina ANALÜÜSITULEMUSTE LABORISISENE KVALITEEDI KONTROLL LABORATSIOONI INFOSÜSTEEMI KASUTAMISEGA A. G. Tereštšenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstihhina

PARANDUSLIKUD MEETMED STO SMK-ODP05/RK 8.5.2014 1 Sisukord 1. Eesmärk ja reguleerimisala... 3 2. Õigusaktid... 3 3. Mõisted, nimetused ja lühendid... 3 4. Põhisätted...

Mõõtemääramatus ja MUKit Satu Mykkänen, Biškek, Kõrgõzstan 26.09.2013 Sisukord 1. Mõõtemääramatuse teooria 2. MUKiti tarkvara põhiteave 3.

AKREDITEERITUD LABORITE POOLT ESITATUD TULEMUSTE MÕÕTMISE MÄÄRATLUSE VÄLJENDAMISE POLIITIKA Poliitika kehtib riigiettevõtte BSCA (edaspidi BSCA) ja akrediteeritud tegevuse kohta.

VABARIIK UNITARY ETTEVÕTE "VALGEVENE RIIK AKREDITEERIMISKESKUS" TÖÖJUHISED ERINÕUDED KVANTITATIIVNE TEOSTAVATE KATSELABORITE AKREDITEERIMISELE

Lehekülg 1/27 Analüütiliste keskuste liit “Analytics” “KINNITUD” AAC “Analytics” akrediteerimise juhtorgan I.V. Boldyrev 2008 kvaliteedikäsiraamatu väljatöötamise kohta Moskva 1 lk 2 of

Kinnitatud Uurali Metroloogia Teadusliku Uurimise Instituudi poolt 11. detsembril 1997 Ülevenemaalise Metroloogiateenistuse Teadusliku Uurimise Instituudi poolt 17. detsembril 1997 Sissejuhatuse kuupäev - 1

KREDITEERIMISE NING LABORAATORIVAHELISTE VÕRDLUSTESTIDE SOOVITUSED JA VÕITUSED KATSELABORITE AKREDITEERIMIS- JA KONTROLLIMISE AJAL Metoodika ja protseduur Ametlik väljaanne

tegevdirektor

_____________________

«____»_____________

1 Labori sisemise laborikontrolli üldsätted

1.1 Käesolev kord kehtestab korra laborisisese kontrolli läbiviimine täpsus katselaboris.

1.2 Laborisisene kontroll– Laboriprobleemid (LPP) on üks viise, kuidas hinnata üksikute tegijate ja kogu labori töö kvaliteeti tervikuna.

1.3 Laborisisese kontrolli objekt kvaliteedikontroll katselaboris on mõõtmistulemuste kontroll katsetamise ajal.

1.4 Vastutus ettevalmistuse ja õigeaegse korraldamise eest laborisisene kontroll aastal LRI on määratud LRI juhatajaks.

1.5 Laboratoorsed kontrollivahendid võivad olla standardproovid, sertifitseeritud segud, tööproovid - proovid, mille sisaldus määratakse kindlaks määratud komponendis.

2 Sisemise laborikontrolli läbiviimine mõõtmistulemuste jälgimiseks katsetamise ajal

Laborisisene kontroll mõõtmistulemused katsetamise ajal viivad läbi:

Arvutuste õigsuse, mõõtmistulemuste protokollide, ümardamiste õigsuse, vea suuruse kontrollimine;

Mitu uuringut sama toote omaduste kohta.

3 Katselaboris laborisisese kontrolli läbiviimise kord

3.1 Laborisisest kontrolli LRI-s viib ja viib läbi nii LRI juhataja kui ka vahetult iga uuringut teostav spetsialist, mis kajastub VLK läbiviimise ajakirjas.

3.2. Laborisisene täpsuse kontroll teostatakse kogu LRI tegevusaja jooksul, vähemalt kord kvartalis.

3.3 Tegevuse ajastus ja sagedus

3.3.1 Pidev sisemine laborikontroll PROOVIDE säilitustingimuste järgimine, katsetulemuste arvutuste õigsuse kontrollimine, laboridokumentatsiooni pidamine, protokollide koostamine, paralleelkatsete ebakõlade arvutamine jne.

3.3.2 Kord kvartalis laborisisene kontroll– kalibreerimissõltuvuste kontrollimine, AN-testi õigsuse enesekontroll sisestandardi juurutamise teel, sama indikaatori määramine ühes proovis erinevate sooritajate poolt, käigu sooritamise kontrollimine ja selle teostamise tingimuste range järgimine.

3.4. Töö tulemused sisemise laborikontrolli kohta läbiviidud uuringu õigsust tuleks arutada IL meeskonna koosolekutel koos kõigi tuvastatud testi rikkumiste analüüsi ja kommentaaridega

3.5. Peamised elemendid laborisisene täpsuse kontroll laboratoorsed testid on:

3.5.1. Laboratoorsetes uuringutes kasutatava koondproovi säilitamise ja valmistamise tähtajad, tingimused ja tingimused määratakse kindlaks kehtiva mõõtmiskorraga.

3.5.2 Laborisisene korratavuse kontroll paralleelsete määramiste tulemused ühe proovi analüüsimisel tuleks läbi viia, kasutades vähemalt kahte samadel tingimustel saadud paralleelanalüüsi tulemust. Laborisisene korratavuse kontroll on ettevaatusabinõu ja seda tehakse iga katsega.

3.5.3 Töökontroll laboris peaks toimuma sama proovi kahe analüüsi tulemusel samadel tingimustel ja erinevate teostajate poolt.

3.6.Kontrolli tulemused kuuluvad registreerimisele sisemise laborikontrolli logisse (lisa A)

3.7. Laborisisese kvaliteedikontrolli korraldamise ja läbiviimise eest laboris vastutab labori juhataja.

Lisa A

Laboratoorse sisekontrolli logi vorm

kuupäev	Näidisnumber		Nimi			Analüüsi tulemused		Järeldus mõõtmistulemuste kvaliteedi kohta
	esmane	kordas	OBJEKT	Analüüsi meetod	Määratletud element	esmane	kordas
1	2	3	4	5	6	7	8	9

MUUDATUSTE KIRJELDUSLEHT

Peatükk		Muuda numbrit	Asendamise kuupäev	Muudatuste teinud isiku nimi	Muudatuste teinud isiku allkiri
Ei.	jaotise nimi
1	2	3	4	5	6
					mmmmmm

1

Artiklis on süstematiseeritud analüüsitulemuste laborisisese kvaliteedikontrolli olulisuse aspektid, mis on vajalikud kvaliteedi tagamiseks ning labori ja kogu organisatsiooni konkurentsieeliste suurendamiseks. Viidi läbi testitulemuste sisemise kvaliteedikontrolli tegurite, tingimuste ja vormide analüüs. Põhjendatud on laborisisese kvaliteedikontrolli kasutamise vajadus riikliku keskkonnajärelevalve spetsialiseeritud labori analüütilises praktikas. Esitatakse Orenburgi piirkonna keskkonnateenistuste laboripraktikas kasutatavate mõõtmistulemuste stabiilsuse seire vormide analüüsi tulemused. Antakse soovitused analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodiliseks kontrollimiseks, arvestades kontrollproovide saadavust laboritele ja nende omaduste püsivust. Töökontroll on soovitatav läbi viia nii kontrollproovide kui ka lisandite meetodil. Testitulemuste stabiilsuse jälgimiseks on soovitatav kasutada Shewharti kontrollkaarte.

analüütilised uuringud

sisemine kvaliteedikontroll

katselaborid

katsetulemuste kvaliteet

operatiivjuhtimine

proovid kontrollimiseks

aditiivne meetod

1. GOST ISO/IEC 17025-2009. Katse- ja kalibreerimislaborite pädevuse üldnõuded. Osariikidevaheline standard. Testimis- ja kalibreerimislaborite pädevuse üldnõuded (uuesti väljastamine koos muudatusega: viimati muudetud 18.10.2016) [Elektrooniline ressurss] – Juurdepääsurežiim: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.02.2017.

2. GOST R ISO 5725-6-2002 Mõõtmismeetodite ja -tulemuste täpsus (õigsus ja täpsus). Osa 6. Täpsusväärtuste kasutamine praktikas. - Sisenema. 2002-11-01. – M.: Standartinform, 2009 – 51 lk.

3. RMG 76-2014. Kvantitatiivse keemilise analüüsi tulemuste sisemine kvaliteedikontroll. Soovitused riikidevaheliseks standardiseerimiseks. - Sisenema. 2016-01-01. – M.: Standartinform, 2015. – 116 lk.

4. Tretyak L.N. Sisemine kvaliteedikontroll analüütilistes ja katselaborites: õpik / Tretyak L.N., M.Zh. Kizatova, M.B. Rebezov ja teised - Almatõ: IP Ashirbaev, 2016. - 208 lk.

5. Tretyak L.N. Sisemine kvaliteedikontroll analüüsi- ja katselaborites / Tretyak L.N., M.Zh. Kizatova, M.B. Rebezov jt // International Journal of Experimental Education, 2016. nr 7-0, lk 187-188.

Nagu teate, on iga labori tegevuse peamine tulemus saadud mõõtmistulemused (testid, analüüsid). Lisaks võimaldab läbiviidud analüütiliste uuringute kõrge kvaliteet suures osas tagada nende laborite kõrge reitingu, konkurentsivõime ja usalduse nende tegevuse vastu.

Keskkonnareostuse analüütiliste uuringute tulemuste kvaliteeti mõjutavad mitmed tegurid, mida on küllaltki hästi uuritud. Testimis- ja analüütiliste laborite pädevusnõudeid reguleerivas standardis GOST ISO/IEC 17025-2009 peetakse laborisisese kontrolli kvaliteeti peamiseks teguriks, mis kinnitab labori võimet teha uuringuid õigel tasemel. Metoodikas käsiraamat süstematiseerib andmed mõõtmiste (analüüs, testimine, kontroll) kvaliteedinäitajate kohta. Selle probleemi metodoloogilised aspektid on väljaandes lühidalt välja toodud.

Saadud tulemuste kvaliteet on kompleksne näitaja, mille määrab nende usaldusväärsus, täpsus, õigsus, lähenemine ja reprodutseeritavus. Täpsuse omakorda määrab keskkonnasaaste kontrollimiseks kasutatava kvantitatiivse keemilise analüüsi (QCA) tulemuste (meetodite) mõõtmisviga (määramatus).

Laboris, mis väidab, et on kvaliteetsed tulemused, on vaja mitte ainult jälgida vajalike tingimuste täitmist, s.o. sobival tasemel kvaliteedikontrolli läbiviimiseks vajalike tegurite olemasolu, aga ka sisemise ja välise kvaliteedikontrolli meetmete kogumi rakendamist. Samal ajal peaks kontrollitegurite olemasolu keskkonnalaborites (joonis 1) näitama selle kvaliteedi tagamiseks vajalike tingimuste olemasolu. Täielik usaldus nõuab aga kontrollimeetmete kasutamist, et parandada saadud tulemuste kvaliteeti, mida tuleb süstemaatiliselt läbi viia. Vastavalt standardile GOST ISO/IEC 17025-2009 peavad testimislaboris olema tehtud mõõtmiste usaldusväärsuse kontrollimiseks kvaliteedijuhtimise protseduurid. Samas tuleb planeerida tõrjet ja analüüsida saadud tulemusi. Seetõttu on sisemine kvaliteedikontroll (IQC) analüütilistes ja testimislaborites "kvaliteedisüsteemi" - teadustöö kvaliteedi juhtimise mehhanismi - vajalik element. QQC peaks olema suunatud käimasoleva analüüsi tulemuste vajaliku täpsuse tagamisele ja labori tehnilise pädevuse eksperimentaalsele kinnitamisele.

Riis. 1. Mõõtmiste tegurid (testid, kontrollid), mis on vajalikud saadud tulemuste kvaliteedi tagamiseks vajalike tingimuste tagamiseks

Riis. 2. Mõõtmistulemuste laborisisese kvaliteedikontrolli vormid

VKK vormid varieeruvad sõltuvalt eesmärkidest ja vajalike tingimuste olemasolust. Mõõtmistulemuste (testi) VQC laboris viiakse reeglina läbi joonisel fig. 2.

Keemilise analüüsi spetsiifilisus keskkonnateenistuste keemianalüütilistes laborites on seotud etalonmaterjalide (RM) ja sertifitseeritud segude (AC) kohustusliku kasutamisega. Teadaolevalt võivad erinevad keskkonnalaborites kasutatavad meetodid anda ühe ja sama RM puhul erinevaid tulemusi, mistõttu tuleks seda asjaolu arvesse võttes üles ehitada ka kvaliteedikontroll. QQC võib hõlmata sertifitseeritud etalonmaterjalide (CRM) regulaarset kasutamist ja/või seda tehakse RM-ide abil.

Standardis GOST R ISO 5725-6-2002 reguleeritud mõõtmistäpsuse suurendamise kord näeb ette ka võrdlusmaterjalide kasutamise, mida selles normatiivdokumendis nimetatakse "labori standardprooviks". See on labori poolt koostatud etalonproov või lihtsalt. “standardproov” (sel juhul ei räägita, kust see CO tuleb? RM-i olemasolul on võimalik kontrollida nii erinevaid täpsuse kui ka uuringute täpsuse näitajaid. Kui RM-i ei saa ette valmistada (näiteks uuritava materjali parandamatu ebastabiilsuse tõttu), siis saab kontrollida korratavust (reprodutseeritavust) ja paljudel juhtudel ka mõõtmiste vahepealset täpsust.

Riigieelarveline asutus "Orenburgi piirkonna ökoloogiateenistus" on akrediteeritud tehnilise pädevuse ja sõltumatuse eest keskkonna- ja tööstuskeskkonna objektide keemilise analüüsi läbiviimise ning koostise ja omaduste mõõtmise valdkonnas. Riigieelarvelise asutuse "Orenburgi piirkonna ökoloogiline talitus" saadud analüüsi (testi) tulemused on mõeldud selleks, et anda regulatiivsetele struktuuridele usaldusväärset analüütilist teavet Orenburgi piirkonna keskkonnaseisundi kohta.

See teave on vajalik loodusvarade kasutajate objektidel keskkonnajuhtimisfunktsioonide täitmisele suunatud riikliku keskkonnajärelevalve teostamiseks; analüüside tegemise tingimuste (temperatuur, niiskus, rõhk ja kahjulike ainete kontsentratsioon tööpiirkonna õhus) jälgimine ning muude tegevuste teostamine, mis ei ole Vene Föderatsiooni õigusaktidega keelatud ja vastavad Vene Föderatsiooni tegevuse eesmärkidele. riigieelarveline asutus "Orenburgi piirkonna ökoloogiline teenistus".

Orenburgi riikliku keskkonnajärelevalve erilabor koos metroloogiateenistusega on osa riigieelarvelisest institutsioonist "Orenburgi piirkonna ökoloogiline talitus", täites mitmeid funktsioone (tabel). Erilabori struktuuri kuuluvad osakonnad: õhuheitmete kontroll, veereostuse kontroll, pinnasereostuse kontroll ning metoodiline ja metroloogiline osakond. Joonisel fig. näidatud kontrolltingimuste (tegurite) analüüs. 1 näitas, et Orenburgi riikliku keskkonnajärelevalve erilaboris järgitakse neid tingimusi kohustuslikult, mis näitab analüüsitulemuste kvaliteedi tagamise sobivat taset.

Riikliku keskkonnajärelevalve erilabori osakondade ülesanded (fragment)

Osakonna nimi	Osakonna funktsioonid
Veereostustõrje osakond	1) reovee, puhastatud reovee, loodusliku pinnavee proovide võtmine ja proovide keemilise analüüsi tegemine, 2) kalibreerimisgraafikute koostamine ja kalibreerimiskarakteristikute stabiilsuse kontrollimine.
Metoodiline ja metroloogiline osakond	1) kvaliteedijuhtimissüsteemi juhtimine (töötamine ja täiustamine); 2) tegevust reguleerivate sisedokumentide väljatöötamine 3) riikliku keskkonnajärelevalve erilabori dokumentide uuendamine; 4) mõõtevahendite ettevalmistamine ja esitamine riiklikule taatlemisele; 5) õppeasutuse ettevalmistamine atesteerimiseks; 6) keemiliste reaktiivide, mõõteriistade, info- ja abiseadmete (VO) arvestuse kartoteekide pidamine, ND arvestuse päevikud, riigi etalonnäidised (GSO), SD jne; 7) aegunud keemiliste reaktiivide sobivuse kontrollimine VK mõõtetäpsuse tulemuste põhjal; 8) koos osakonna spetsialistidega uute mõõtmisvõtete, mõõtevahendite juurutamine; 9) MI rakendussertifikaatide registreerimine kontrollmõõtmiste täpsuse EQA tulemuste alusel; 10) krüpteeritud proovide ettevalmistamine ettevõtete - loodusvarade kasutajate osalaborite kontrollimiseks ja laboritevahelise kontrolli aktide registreerimine; 11) föderaalses eelarveasutuses "Orenburgi meditsiini- ja meditsiiniteaduste keskus" mõõtevahendite taatlemise, testimisvahendite sertifitseerimise ajakavade koostamine ja kooskõlastamine; 12) AS-i ettevalmistamise, nende metroloogiliste karakteristikute määramise, AS-i sertifikaatide väljastamise meetodite väljatöötamine.

Erilabori kvaliteedikäsiraamat näeb ette oma töös kasutada heakskiidetud meetodeid ja (või) meetodeid, mille sobivust on ettenähtud korras hinnatud. Nende hulka kuuluvad: standarditega (GOST, GOST R) reguleeritud meetodid, mis on sertifitseeritud Rosstandarti riiklike teaduslike metroloogiakeskuste poolt vastavalt GOST R 8.563 nõuetele; kantud «Keskkonnaobjektide keemilise analüüsi ja seisukorra hindamise meetodite riiklikusse registrisse», mis on kinnitatud riiklikuks keskkonnakontrolliks ja -seireks (PND F); sisaldub Venemaa loodusvarade ministeeriumi poolt kasutamiseks heaks kiidetud tööstusettevõtete heitkoguste saasteainete kontsentratsiooni mõõtmise meetodite loendis; kantud keskkonnasaaste seire valdkonnas kasutamiseks heakskiidetud mõõtmismeetodite föderaalsesse loendisse (RD 52.18.595-96).

Seoses erilaboriga on peamiseks probleemiks ühelt poolt analüüsitavate objektide ja neis määratud komponentide mitmekesisus ning teiselt poolt nende objektide jälgimise episoodilisus. Lisaks ei ole laboris ajaliselt ja koostiselt stabiilseid proove. Selliste tingimuste puhul soovitab RMG 76-2014 jälgida analüüsitulemuste (mõõtmiste) stabiilsust analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodilise kontrollimise näol vastavalt kinnitatud ajakavale. Lisaks tuleb analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodiline kontrollimine läbi viia igaks kontrolliperioodiks spetsiaalselt kavandatud katse alusel.

Analüüsiprotseduuri kontrollitavuse kontrollimine hõlmab piiratud hulga kontrollmõõtmistulemuste kvaliteedi hindamise alusel saadud laborisisese täpsuse ja süstemaatilise laboratoorse vea (õigsuse) tunnuste statistiliste hinnangute vastavust väärtustele. kindlaks tehtud konkreetse tehnika rakendamisel laboris. Selle vormi kontrolli rakendamisel kehtestatakse kontrollitav periood, mille jooksul tuleb kontrollida analüüsiprotseduuri kontrollitavust.

Analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodiline kontrollimine spetsiaalses laboris toimub laborisisese töökontrolli alusel. Kontrollkontrolli käigus leiti, et veevarude reostustõrje osakonnas viidi vastavalt RMG 76-2014 soovitustele operatiivkontroll läbi võrdses vahekorras nii kontrollproovide (OC) kui ka lisandite meetodil.

On teada, et OK kasutamine on kõige eelistatum kontrollimeetod, kuna See meetod võimaldab teostajal kogu analüüsiprotseduuri läbiviimist täielikumalt hinnata. Kuid praegu on keskkonnaseires, nagu eespool märgitud, üha suurem CO puudus. Aastatel 2010–2015 läbi viidud etalonmaterjalide nõudluse seire näitas, et Venemaal pole mõõtmiste metroloogiliseks toetamiseks vajalikke võrdlusmaterjale rohkem kui 2500 tüüpi.

Seetõttu on lubatud kasutada ainult aditiivset meetodit, kui on tuvastatud (näiteks arhiiviandmete põhjal analüüsitulemuste täpsuse kohta meetodi rakendamisel laboris), et labori süstemaatilise vea konstantne komponent on ebaoluline. laborisisese täpsuse tunnuste taust.

Järgmisel erilabori akrediteerimiskriteeriumitele vastavuse pädevuse kinnitamise menetluse käigus soovitas korduvalt kontrollkontrollis osalenud ekspert veevarude reostuskontrolli osakonnal minna üle liitmeetodile. Erandiks on kuivjäägi määramine, mille ainsaks võimalikuks kontrollimeetodiks on lahjendusmeetod. Veelgi enam, atmosfääriheitmete kontrolli osakonna (sertifitseeritud väärtustega CO kasutamine (ampull, balloon)) ja pinnasereostuse kontrolli osakonna (sertifitseeritud väärtustega pinnasest pärineva CO kasutamine) testide spetsiifilisus ( kaalutud)) sellist võimalust ei paku ja seetõttu näib nendel juhtudel OK-i kasutamine ainuvõimalik.

Additiivse meetodi eesmärk on üheselt ja kvantitatiivselt sobitada analüüti analüütilise signaaliga. Meetodit kasutatakse laialdaselt mõõtmistehnikate sertifitseerimisel ja (või) laboritevahelistes katsetes (analüüsides). Lisamismeetodi kasutamine aitab minimeerida määramisviga, vähendades ioontugevuse varieerumist analüüsitud proovides, kasutades näiteks standardset liitmismeetodit. Kuid veereostustõrje osakonna laboris kontrollitavatele objektidele rakendades välistab liitmeetod praktiliselt võimaluse analüüsiprotseduuri kontrollitavust perioodiliselt kontrollida. See on tingitud vajadusest perioodiliselt kontrollida kontrollitavust, nagu on soovitatud RMG 76-2014, analüüsides vähemalt 5 sama kontsentratsiooniga proovi tulemusi. See protseduur hõlmab aga kahe paralleelse analüüsi läbiviimist eeldatavalt identsetel proovidel. Labori jaoks ei saa jälgitavate näitajate spetsiifilisuse tõttu sellist hulka tulemusi praktikas rakendada, kuna sama kontsentratsiooniga loodusliku, reo- või pinnavee proovid on üsna haruldased. Seetõttu on viie või enama proovi kogumiseks vaja pikka perioodi, mille jooksul esimeste proovide tulemused muutuvad enamasti ebaoluliseks. Sel põhjusel võib menetluse rakendamine toimuda olulise viivitusega, mis toob kaasa asjakohaseid märkusi juht- ja akrediteerimisorganitelt. See asjaolu välistab laboril aditiivse meetodi kasutamise analüütiliste tulemuste (mõõtmiste) stabiilsuse jälgimisel protseduuri kontrollitavuse perioodilise kontrollimise näol.

Seega määrab läbiviidud analüütiliste uuringute kvaliteet suuresti keskkonnakatselaborite kõrge reitingu, konkurentsivõime ja usalduse taseme nende vastu. Erinevad IQC vormid, mida kasutatakse sõltuvalt eesmärkidest ja vajalike tingimuste olemasolust, võimaldavad laboritel tagada analüütiliste uuringute nõutud kvaliteeditaseme.

Riigieelarvelise asutuse „Orenburgi piirkonna ökoteenistus“ laboripraktikas mõõtmistulemuste stabiilsuse jälgimise vormide analüüs näitas, et kõige levinum vorm on analüüsitulemuste protseduuri kontrollitavuse perioodiline kontrollimine. Sel juhul kasutatakse kontrollproove ja aditiivset meetodit.

Veevarude reostustõrje osakonnas läbiviidud viimase viie aasta (ainult aditiivse meetodi rakendamise periood) operatiivkontrolli tulemuste analüüs võimaldas soovitada operatiivkontrolli nii kontrollproove kui ka meetodit kasutades. analüüsiprotseduuri kontrollitavuse perioodiline kontrollimine.lisaained Saadud mõõtmistulemuste stabiilsuse kontrollimiseks soovitame kasutada Shewhart kontrollkaarte.

Bibliograafiline link

Ivanova L.S. TESTISTULEMUSTE LABORISISENE KVALITEEDI KONTROLL KESKKONNAKATSELABORITE PRAKTIKAS // International Student Scientific Bulletin. – 2017. – nr 4-4.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (juurdepääsu kuupäev: 24.07.2019). Toome teie tähelepanu kirjastuse "Loodusteaduste Akadeemia" poolt välja antud ajakirjad

- Analüüsitulemuste stabiilsuse jälgimine kontrollkaartide abil. Tarkvara juurutamise omadused

Sissejuhatus

Selles artiklis käsitletakse jätkuvalt funktsioone laborisisese kontrolli (ILC) tarkvara rakendamine, mida alustati aastal ja jätkati aastal. Siin on vaatluse objektiks tulemuste stabiilsuse jälgimine kvantitatiivne keemiline analüüs(CA), kasutades kontrollkaarte (CC). Koos artiklis käsitletud tööjuhtimisega on see praktikas kõige populaarsem tüüp. VLK. Lisaks on just QC-ga kontroll laboritele metoodiliselt ja mahukamalt kõige keerulisem. Ja seetõttu julgustab just QC laboreid VLK protseduuride juurutamisel otsima automatiseerimisvahendeid.

Meenutagem, et nagu eelmistes artiklites, on ka meie jaoks VLK-d reguleerivaks alusdokumendiks RMG 76. Lisaks viitame ka 5725 seeria standarditele, täpsemalt kuuendale neist.

QC metoodika

Shewharti kaardid

QC on kontrollivahendina tuntud juba eelmise sajandi algusest. Esmalt tehti neile ettepanek Shewhart aastal 1924.

Oma tuumaks on QC-d graafiline tööriist protsessi varieeruvuse statistiliseks analüüsiks. Normatiivsete kategooriatena kirjeldatakse statistilisi meetodeid seeria standardites GOST R 50779. Nendes on eelkõige kvaliteedikontrolli reguleerivad dokumendid. Meenutagem lühidalt mõningaid nende dokumentide põhisätteid.

Protsessi oleku põhinäitaja on KUSUM-i graafiku kalle. Vastuvõetamatu kalde tuvastamiseks kasutatakse erinevaid meetodeid. Peamine meetod on nn V-mask. Selle meetodi puhul koguneb kogus pidevalt kogu CC ehitamise ajal. Sellel meetodil me siinkohal pikemalt ei peatu, kuna VLK kasutab teist – pidevate kontrollipiirangutega. Lühidalt, selle olemus on järgmine. KUSUM ei kogune alati, vaid ainult siis, kui akumuleeritud muutuja ületab teatud läve. Lisaks katkeb KUSUM, kui selle graafik ületab nulljoont (protsess on stabiilses olekus), või kui selle graafik ületab vastava kontrollpiiri (protsessi stabiilsus on kahtluse alla). VLK-s kasutatakse akumuleeritud muutujana mõõdetud väärtuse hälvetX mõõdetud sertifitseeritud väärtusestX am kontrollproov (OC), mis ilmselt võib olla kas positiivne või negatiivne. Sellest lähtuvalt tekivad kaks katkestatud KUSUM-graafikute komplekti: positiivsed summad ja negatiivsed summad

Riis 2

KUSUM kaardid VLK-s on süstemaatiliste vigade näitaja. Tõepoolest, tulemusI-s mõõde on:

X muutus,i =X on +?X sl,mina +?X süsteem,

KusX allikas – tegelik mõõdetud väärtus, mis on võrdneX juures, ?X sl,i – juhusliki-s viga, ?X syst – pidev süstemaatiline viga. Siis KUSUMile pooltMeil on n punkti:

Ilmselgelt esimene ametiaegQ sl,n on seotud juhusliku hajumisega, kuna see suurenebn kipub nullima ligikaudu as , samas kui süstemaatilise veaga seotud teine ​​liige on võrdelinen. Ja seetõttu, kui KUSUM-i graafik poleks katkenud, oleks see varem või hiljem ületanud mõne kontrollpiiri.

CC VLK-s

VLK puhul on kontrolli objektideks MVI ja juhitavateks protsessideks mõõtmiste teostamise protsessid. Sel juhul valitakse protsessi karakteristikuteks MVI viga iseloomustavad muutujad.

Kui proovime võrrelda 50779 seeria RMG76 ja GOST-e, siis võime öelda, et VLK kasutab üldiselt standardkaarte, nimelt:

· R-kaardid – kvaliteedikontrolli korratavuse ja laborisisese täpsuse jaoks (edaspidi täpsus);

· liikuva vahemiku kaardid – täpseks kvaliteedikontrolliks meetodis, kasutades (üks) OK;

· X-kaardid – kvaliteedikontrolli vigade jaoks;

· KUSUM kaardid - süstemaatilise vea kontrollimiseks OK abil.

Võrdlusväärtuse (sertifitseeritud) puudumisel tekivad probleemid ka veakontrolliga, kuna puhtal kujul ei ole võimalik saada selle vea süstemaatilist komponenti iseloomustavat seeriat, mistõttu on vaja kasutada mõningaid tehislikke tunnuseid. Selle tulemusena jõuame selliste meetoditeni nagu lisaainete meetod, lahjendusmeetod, lisandite meetod koos lahjendamisega ja meetod teise (kontroll) MVI-ga, mis on reguleeritud RMG76-s. Nende meetodite metoodilisi piiranguid käsitletakse artiklis. Siia lisame vaid, et kuna ühe väärtuse saamiseks tuleb teha mitu mõõtmist, siis karakteristiku juhuslik hajumine suureneb, mis toob kaasa pideva nihke tuvastamise tõenäosuse vähenemise.

Töönäidiste (või mitme QC) kasutamise teine ​​tagajärg on seotud asjaoluga, et juhul, kui MVI vead sõltuvad mõõdetud väärtusest, on QC konstrueerimiseks ja õigeks tõlgendamiseks vaja välistada muutus punktist punkti kontrolli piirid. See saavutatakse iseloomulike väärtuste normaliseerimisega:

· hoiatuspiiri väärtuse järgi (CC antud ühikutes) - üldjuhul;

· mõõdetud väärtusele (CC suhtelistes ühikutes) – juhul, kui kontrollitav indikaator on proportsionaalne mõõdetud väärtusega.

Kõigil ülaltoodutel on järgmised tagajärjed CC tarkvara juurutamine VLK jaoks.

1. Programm peab kontrollima kasutatud OC sertifitseeritud väärtuse vea lubatavust. Sarnased kontrollid on vajalikud lisaväärtuste, lahjenduste jms puhul.

2. Kõigi võimalike meetodite ja normaliseerimiste kombinatsioon toob kaasa vajaduse programmeerida umbes 25 sorti QC. Ja kui võtta arvesse täiendavaid (lubatud RMG76-s) võimalusi, näiteks erinevate meetoditega saadud kontrollväärtuste kasutamist ühel QC-l (näiteks QC-i kasutamine lisanditega), muutub QC tüüpide arv veelgi suuremaks. . Programmikood suureneb märkimisväärselt, kuna programmeerimise seisukohast erinevad CC-d lähteandmete komplektide, arvutuste ja õigsuse kontrollimise algoritmide, graafilise esituse tüüpide ja eriti aruandlusvormide poolest. Ja kui seda rakendatakseLIMS (Laboratory Information System) on ka mitmesugused võimalused proovide salvestamiseks ja ettevalmistamiseks ning katsetulemuste töötlemiseks.

3. Erinevate kvaliteedikontrolli normaliseerimiste olemasolu eeldab nende õiget ja ratsionaalset rakendamist. Praktikas võib kasutajal olla raske kõigi nüanssidega arvestada. Tüüpiline näide. Kui kasutatakse meetodit OK, siis isegi kui indikaatorid sõltuvad mõõdetud väärtusest, on QC ehitatud absoluutühikutes. Kuid mitme OK kasutamisel absoluutühikud enam ei tööta: vaja on normaliseerimist. Kuigi siin on jällegi võimalikud erandid, kui kõigil OK-del on sama X at! Seetõttu peab programm kontrollima QC õigsust, mis on lubatud nii juhtseadme konfigureerimise etapis kui ka arvutuste tegemise ajal (just seda teeb Aurora-IT programm Lab 5725X). Teine näide. Täppisjuhtimise QC-ga meetodi puhul on soovitatav koostada libisevate vahemike QC. Kuid kui kasutate mitut OK korraga, muutub selline kaart valeks, kuna mõned erinevused ei jälgi mitte niivõrd mõõtmiste varieeruvust, vaid sertifitseeritud väärtuste erinevust. See olukord nõuab ka kontrollimist. Mainitud Lab 5725X programm kasutab kümmekond sarnast kontrolli ning analüüsib ka vähemtõsisemaid probleeme, nagu näiteks sertifitseeritud väärtuses vea puudumine. Sellistel juhtudel loetakse CC õigeks, kuid hoiatus salvestatakse.

CCA eripära

MVI kontroll seisneb mõõdetud karakteristikute vigade statistilise kontrollitavuse kontrollimises. Kuid seoses CHI-ga on mitmeid funktsioone, mis nõuavad erilist tähelepanu.

Esiteks tuleb viga kontrollida mitte ühes punktis (mitte ühe mõõdetud väärtuse puhul), vaid kogu mõõtepiirkonna ulatuses. Selleks on RMG76 järgi vaja ehitada mitu CC-d sama karakteristiku jaoks, näiteks vahemiku (alamvahemiku) alguses, keskel ja lõpus. Ja kuna CC, nagu juba mainitud, ehitatakse tavaliselt paarikaupa:R-kaart (CC Precision) +X-map (CC viga), siis võib kergesti selguda, et ühele MVI-le kui reguleerimisobjektile määratakse korraga mitu CC-d. Ühest küljest toob see kaasa vajaduse säilitada programmis seotud (MVI kaudu) protsessid. Teisest küljest on MVI-juhtimise ülereguleerimise oht: juhuslikud (vale)häired tekivad liiga sageli, esmalt ühes, seejärel teises juhtimiskeskuses. Eriti kui võtta arvesse täiendavaid otsustavaid reegleid. Seetõttu on soovitav, et oleks võimalik konfigureerida programmis jälgitavate rikkumiste loendit. Kuigi üldiselt on see eelkõige kasutaja planeerimisprobleem, mitte programmiprobleem.

Teiseks on järgmine probleem, mis on lähedane ülalkirjeldatule. Mõnel reguleerimisobjektil (MIO) on korraga mitu tunnust (mõõdetud komponenti). See on näiteks fraktsioonilise koostise MVI määramine või massispektromeetria. Võimalik, et kõiki omadusi (mille arv ulatub mõnikord kümnetesse) saab kontrollida. Sel juhul suureneb ületamise tõenäosus mitu korda. Rääkimata sellest, et selliste seotud protsesside programmeerimine (registreerimine, arvutamine, tõlgendamine, esitamine) nõuab märkimisväärseid jõupingutusi, eritiLIMS. Vaatamata sellele, et selline programmeerimine on ühel või teisel määral lahendatud VLK jaoks mõeldud programmides, näiteks aastalLabor 5725 X, ühendatud QC-de probleem pole autorile teadaolevalt kuskil järjekindlalt ja täielikult lahendatud. Ning siinkohal ei ole asi seotud mitte ainult juurutamise keerukusega, vaid ka kasutajaliidese võimaliku kohmakuse ja halva tajutavusega.

Kontrolli piirid

Vastavalt RMG76-le kasutatakse kontrollpiiride arvutamiseks mõõtmistulemuste laborisiseseid kvaliteedinäitajaid. Puudutamata nende hankimise ja esitamise meetodit, mida käsitletakse artiklis ja mida käsitletakse ka spetsiaalse katse väljaandes, käsitleme siin ainult järgmist probleemi.

Nagu juba mainitud, on QC-d keskendunud kas protsessi statistilise kontrollitavuse jälgimisele või esitatud nõuete (acceptance QC) tagamisele. Kui proovime seda korreleerida RMG 76-ga, siis võib väita, et siin on eelkõige reguleeritud statistilise juhitavuse kontroll, kuna kasutatakse kontrollpiire, mis on määratud spetsiaalsest eksperimendist või eelmisest QC-st saadud eksperimentaalsetest andmetest. .

Märge. Me ei võta arvesse arvutatud näitajaid, kuna RMG76 kohaselt on need indikatiivsed ja neid ei tohiks kasutada kontrolli (otsuste tegemise) eesmärgil.

Mis puutub aktsepteeritavatesse (garantiivigade) kvaliteedikontrollidesse, siis potentsiaalselt võivad need hõlmata MVI metroloogiliste omaduste põhjal arvutatud kontrollpiiridega kvaliteedikontrollisid. Sellised kvaliteedikontrollid ei ole RMG76-s reguleeritud, kuid autorile tundub üsna loomulik, et paljudel juhtudel soovivad laborid just sellist kontrolli läbi viia. Veelgi enam, GOST 5725 näidetes on see saadaval ja programmeerimise seisukohast on selle rakendamine väga lihtne: piisab, kui kasutada puhtal kujul MVI normatiivdokumentatsiooni (ND) näitajaid ( või arvutusvalemid vastavalt RMG76). Näiteks - sisse Labor 5725 X see võimalus realiseeritakse metroloogiliste karakteristikute lihtsa kopeerimisega kehtestatud indikaatorite protokolli.

Näitajate hindamine

Vastavalt RMG76-le saab vaatlusperioodi lõpus (pärast statistiliselt olulise arvu kontrollprotseduuride kogumist) QC tulemuste põhjal arvutada (hinnata) uued MVI vea näitajad (karakteristikud). Vajadusel koostatakse need näitajad uue protokollina ja kasutatakse järgnevates kvaliteedikontrollides.

Vaatamata näilisele lihtsusele uute näitajate arvutamisel RMG76-s toodud valemite abil, on need tegelikult seotud mitmete raskustega.

1. Korratavuse arvutamine ei ole reguleeritud. See on otsene tagajärg standardites GOST 5725 ja RMG61 vastuvõetud (ette nähtud) hüpoteesile (mudelile), et MVI sertifitseerimise etapis parandatakse seda tasemeni, kus korratavuse näitajad kõigis laborites, mis vastavad MVI ND eeskirjadele sama. Kuid praktikas peaksime ilmselt ootama teistsugust pilti. Vähemalt vanade MVI-de puhul, mis pole RMG61 järgi sertifitseeritud. Ja sel juhul muutub korratavuse indikaatori arvutamine sobivaks, kasutades valemeid, mis on sarnased täppisnäidiku jaoks soovitatud valemitega.

2. RMG76 täpsusindikaatori arvutamiseks on antud kaks võrdset valemit. Neil on samad matemaatilised ootused, kuid lõppvalimis annavad nad loomulikult veidi erinevad väärtused. Kasutajale on vaja anda võimalus valida mõni neist.

3. RMG76 järgi võetakse süstemaatilise vea θ l ’rel ja selle statistilise olulisuse hindamisel juhusliku hajumise taustal ehk siis Studenti kriteeriumi arvutamisel arvesse ainult täpsuse standardhälvet?C 'l. See tähendab, et piisava hulga kasutatud tulemuste korral on võimalik „tabada“ (muutuda statistiliselt oluliseks) ka väiksemaid süsteemseid nihkeid. Ja see viib vastavalt RMG76-le vajaduseni teha MVI muudatusi või kehtestada asümmeetrilised veanäitajad. Selline olukord on paljudel juhtudel sobimatu, näiteks kui? l ’rel on väiksem kui RD-s MVI jaoks reguleeritud ümardamine.

Pange tähele, et RMG76 lisa B sarnastes valemites õpilase kriteeriumi arvutamisel koos?C ’ l sertifitseeritud väärtuse OK viga võetakse arvesse. Kas see tagab selle? l ’rel vähemalt sellest väärtusest väiksemat ei „tabata“. Seda lähenemisviisi saab laiendada ka kvaliteedikontrolli hindamistele. Ja "arendades" saab seda täiendada muude stabiliseerivate tegurite kasutuselevõtuga, võttes arvesse eelkõige ümardamist. Või saame proovida süstemaatilist viga "kompenseerida" seda kunstlikult suurendades?C 'l.

Märkus 1. Loomulikult kuuluvad kõik need tehnikad reguleerimata tehnikate kategooriasse. Kuid autori arvates on ilma nendeta raske hakkama saada.

Märkus 2. Kahjuks ei käsitleta QC-d reguleerivas ND-s mitte kuidagi ümardamisprobleeme. Kuid CCA jaoks, kus ümardamine on sageli üsna suur, tundub see väga asjakohane. Minimaalselt on sel juhul tegemist normaaljaotuse rikkumisega (diskreetsuse tõttu). Või siit: kuidas tõlgendada otsustavat reeglit “kuus kahanevat punkti järjest”? Ümardamine võrdsustab mõned väärtused, nii et mis oleks parem viis öelda "kuus monotoonset (mitte suurenevat) punkti järjest"?

4. Ja lõpuks suurim probleem: mida teha, kui on olemas arvutatud indikaatori sõltuvus mõõdetud väärtusest? Nii et isegi kõige lihtsamal lineaarse sõltuvuse korral? (X) = A 1 + A 2 ?X ei ole ühe CC ümberarvutamisel selge, mida parandada: A 1, A 2 või näiteks kallet. Ja kui kasutatakse mitut QC-d, võib regressioonanalüüsi vajadus isegi päevakorda tulla. Praegu ilmselt ei suuda ükski tarkvaralahendus indikaatorite ümberarvutamist täielikult automatiseerida, piirdudes arvutuse õigsuse kontrollimisega (see on lubatud vaid mõnel juhul) ja andes tulemusi, mis on saadud vahetult valemeid järgides, jättes tõlgendamise ja kasutamise. nendest tulemustest kasutaja äranägemisel.

Registreerimise näidis

See jaotis on asjakohane ennekõike aastal VLK elluviimiseksLIMS (labori infosüsteemid), kus näidiste registreerimisel on vaja kasutada vastavate moodulite objekte ja funktsioone. VLK kalkulaatorite puhul loeb ehk vaid seiresageduse määramine vastavate valemite RMG76 abil ja kontrolliprotseduuride ajakava koostamine.

· protsessi konfiguratsioon;

· järgmise kogumisperioodi planeerimine;

· regulaarsed kontrolltestid;

· näitajate hindamine ja hinnangute põhjal korrigeerivate tegevuste rakendamine;

· protsessi lõpuleviimine.

Riis 3

Erinevalt sidustest ja muudest kontrollitüüpidest ei nõua QC-ga stabiilsuskontroll iga mõõtmise jaoks eelnevat on-line korratavuse kontrolli. See lihtsustab mõnevõrra algoritme. Näitena on näidatud veakontrolli algoritmi skeem, kasutades nuppu OK.

Riis 4 . Stabiilsuskontrolli algoritm QC abil.
Veakontroll nupuga OK.

Muude QC tüüpide algoritmid ei erine põhimõtteliselt kujutatutest, välja arvatud järgmised:

1. OK ettevalmistamise asemel ilmub tööproovi ettevalmistamine.

2. Põhiproovile lisatakse täiendavad proovid: lisandiga, lahjendatud, kontrollitud MVI suhtes.

3. Asjakohaste proovide jaoks lisatakse lisamis- või lahjendamisprotseduurid.

4. Enamasti tuleks näitajate hindamine välistada, kuna see ei ole reguleeritud.

Pange tähele, et esitatud diagramm võimaldab täiendavaid üksikasju. Näiteks arvutuse õigsuse kontrollimine hõlmab sertifitseeritud väärtuse vea kontrollimist, lisandi või lahjenduse piisavuse kontrollimist, varasemate parandusmeetmete rakendamise kontrollimist jne ning proovide ettevalmistamine võib hõlmata proovide registreerimist ja määramist konkreetsetele testijatele. .

Tarkvara juurutamine

Nagu muud tüüpi VLK-d, saab QC-d kasutavate juhtimismeetodite tarkvaratuge rakendada mitmel viisil: VLK kalkulaator, eraldiseisev programm andmebaasiga, moodul labori infosüsteemis (LIMS)(cm. ). Kuid praktikas on selliseid teostusi väga vähe: autori sõnul pole neid rohkem kui kaks (variante arvestamataLabor 5725). Ja see ei ole RMG76 protseduuride sellise programmeerimise põlgus. Lõppude lõpuks õnnestus autoril isegi kiire otsinguga leida rohkem kui 6 sarnast programmi QC toetamiseks meditsiinis.

Siin saame öelda järgmist. Ühest küljest stimuleerib VLK tarkvara automatiseerimist just CC. Kuid nende ulatuslikkuse tõttu RMG76-s rikuvad nad ka selle automaatika. Erinevalt olukorrast meditsiinis, kus OST 91500 või sarnased dokumendid on nii lihtsad, et neid programmeeritakse mitu korda.

Naastes RMG76 juurde, on selle tarkvara toe illustratsiooniks näidatud liides programmi QC koostamise tulemuste sisestamiseks.Labor 5725 X ja edasi – nendest andmetest saadud QC.

Riis 5

Riis 6

Järeldus

Kontrolli rakendamine QC abil pole VLK-s just kõige lihtsam teema. Kuid see on peamine kontrollitüüp, kuna see on kõige süstemaatilisem ja tõhusam. Nii et ilma selle tarkvara toeta pole mis tahes VLK programm vastuvõetav.

Selline tarkvara tugi, nagu autor eespool püüdis näidata, on seotud suurte metoodiliste ja praktiliste raskustega. Selle rakendamisel on vaja arvestada paljude funktsioonidega, vastasel juhul hakkavad programmi kasutajad praktikas kokku puutuma mitmesuguste probleemidega, sealhulgas "kummaliste" tulemuste saamisega või ummikutesse jõudmisega. Märkimisväärse hulga selliseid “veidrusi” avastas autor just “kasutajana” (eksperimentaalselt ehk programmi testimisel).

Teine asi, millele peaksite tähelepanu pöörama, on see, et laborisisese kontrolli (ILC) tarkvaratoe loomisel on vaja hoolikalt läbi mõelda kasutajaliides, mis ei põhine ennekõike matemaatikal, vaid seadme poolt sooritatavate toimingute järjestusel. kasutaja. Kvaliteedikontrolli kasutav laborisisene kontroll (ILC) ei ole individuaalsed arvutused, vaid pikaajalised protsessid erinevate toimingute ja arvutuste järjestatud järjestusega.

Ja lõpuks. Kõigi RMG76 reguleeritud juhtimissüsteemide rakendamine programmis toob paratamatult kaasa keerulisi ja tülikaid liideseid. Seda teed mööda on lihtne silmist kaotada automatiseerimise üks peamisi eesmärke – kasutaja elu lihtsamaks muutmine. ND normdokumentide tõlgendamise ja kasutamise probleemide lahendamisega on võimalik programmiga töötamisel tekitada mitte vähem keerulisi probleeme. Üks võimalik lähenemisviis sedalaadi raskuste ületamiseks võib olla programmi täielikkuse tahtlik piiramine, samal ajal VLC kavandamisel mõistliku mõõdukuse kasutajate seas "propaganda". Just sel eesmärgil käsitleti artiklis pealtnäha mitteseotud protsesside ümberreguleerimise küsimusi, juhtimismeetodite piiranguid ilma OK-i kasutamata jne.

Aktsepteeritud lühendid

VLK	–	laborisisene kontroll
QC	–	kontrollkaart
KUSUM	–	kumulatiivne summa
KHA	–	kvantitatiivne keemiline analüüs
MVI	–	mõõtmistehnikad
ND	–	normatiivdokumendid
Okei	–	kontrollproov
RMS	–	standardhälve
LIMS	–	Laboratoorsed teabehaldussüsteemid ( LaboratooriumTeaveSüsteem, LIS, LIMS)

Kirjandus

1. I.V.Kutsevich, Aurora-IT „Kvantitatiivse keemilise analüüsi tulemuste laborisisese kvaliteedikontrolli protseduuride automatiseerimise spetsiaalne tarkvara“, Kaasaegne laboripraktika, nr 3, 2008, lk 37–46.

2. I. V. Kutsevich, Aurora IT, „Analüüsiprotseduuri operatiivne kontroll. Tarkvara juurutamise tunnused”, Kaasaegne laboripraktika, nr 1 (5), 2009, lk 22–36.

3. “RMG 76-2004 Riiklik mõõtmiste ühtsuse tagamise süsteem. Kvantitatiivse keemilise analüüsi tulemuste sisemine kvaliteedikontroll", Moskva, Standardite kirjastus, 2004.

4. “GOST RISO 5725-6–2002 Mõõtmismeetodite ja -tulemuste täpsus (õigsus ja täpsus). Osa 6. Täpsusväärtuste kasutamine praktikas”, VENEMAA GOSSTANDARD, Moskva, 2002.

5. Walter A Shewhart, „Toodetud toote kvaliteedi kvaliteedi majanduslik kontroll”, Van Nostrand, New York,1931. aastal

6. “GOST R 50779.40–96 Statistilised meetodid. Kontrollkaardid. Üldised juhised ja tutvustus."

7. “GOST R 50779.41–96 Statistilised meetodid. Aritmeetiliste keskmiste kontrollkaardid koos hoiatuspiiridega."

8. “GOST R 50779.42–99 Statistilised meetodid. Shewharti kontrollkaardid."

9. “GOST R 50779.45–2002 Statistilised meetodid. Kumulatiivsete summade kontrollgraafikud. Põhisätted".

10. “OST 91500.13.0001-2003 Kontrollmaterjale kasutavate kliiniliste laboriuuringute kvantitatiivsete meetodite laborisisese kvaliteedikontrolli läbiviimise eeskirjad.”

11. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. "Mitme reegliga Shewharti diagramm kliinilise keemia kvaliteedikontrolli jaoks." Clin Chem. 1981;27:493-501.

12. RMG 61-2003 Riiklik süsteem mõõtmiste ühtsuse tagamiseks. Kvantitatiivse keemilise analüüsi meetodite täpsuse, õigsuse, täpsuse näitajad. Hindamismeetodid.

Näitamiste arv: 43950
Autor: Igor Viktorovich Kutsevich, AURORA-IT CJSC
Pealkiri: Laborisisese kontrolli programm (ILC)
Märksõnad: Shewhart kontrollkaardid, VLK, KHA sisemised kvaliteedikontrolli protseduurid, tulemuste stabiilsuse jälgimine, automatiseerimisprogramm, laborite arvutistamine, Aurora IT
Kirjeldus: Programm laborisiseseks kontrolliks (ILC) Aurora IT