Veesisalduse määramine õlis GOST 2477. Nafta ja naftatooted. Proovide võtmine ja katse ettevalmistamine
KIRJASTUS IPC STANDARDID
Moskva
NSV Liidu LIIDU RIIKSTANDARD
ÕLI- JA NAFTATOOTEDVeesisalduse määramise meetodNafta ja naftatooted.
|
GOST
|
Tutvustuse kuupäev 01.01.66
See standard määrab kindlaks meetodi vee määramiseks naftas, vedelates naftatoodetes, määrdes, parafiinides, tseresiinides, vahades, tõrvas ja bituumenis.
Meetodi olemus seisneb naftasaaduse proovi kuumutamises vees mittelahustuva lahustiga ja kondensvee mahu mõõtmises.
Standard ei kehti bituumenemulsioonide kohta.
SISU
1. SEADMED, REAKTIIVID JA MATERJALID
1.1. Naftasaaduste veesisalduse kvantitatiivsel määramisel kasutatakse järgmisi seadmeid, reaktiive ja materjale:
aparaat veesisalduse kvantitatiivseks määramiseks õlis, toiduainetes ja muudes toodetes (joonis 1).
Jama. 1
Lubatud on kasutada K-1-500-29/32 TS, K-1-1000-29/32 TS, K-1-2000-45/40 TS kolbe koos adapteriga P1-2-45/40- 29/32 TS AutorGOST 25336või metallist destilleerimisanum mahuga 500, 1000, 2000 cm3 (joonis 2);
1 - vesikülmik; 2 - lõksu vastuvõtja; 3 - destilleerimisnõu; 4 - gaasipõleti
Jama. 2
peibutusvastuvõtjad:
skaalaga 25 cm 3 (eeldatava veesisaldusega üle 25 cm 3), mis on varustatud sulgeventiiliga;
skaalaga 10 cm 3 ja 2 cm 3;
lõksu vastuvõtja skaalaga 5 cm 3, jaotusväärtusega 0,1 cm 3 ja veaga mitte üle 0,05 cm 3;
portselanist tass nr 4 või 5GOST 9147;
mõõtesilinder nimimahuga 100 cm3GOST 1770;
gaasipõleti või elektrikütteseade.
Metallist destilleerimisnõu jaoks kasutatakse ringikujulist gaasipõletit, mille sisemised ümbermõõdul on augud. Põleti peab olema sellise suurusega, et seda saaks destilleerimisnõus üles-alla liigutada, kui katsetatakse tooteid, mis võivad destilleerimisnõus vahutada või külmuda;
külmik tüüp KhPT korpuse pikkusega vähemalt 300 mmGOST 25336;
umbes 500 mm pikkune kummiotsaga klaaspulk või sama pikkusega metalltraat, mille otsas on paksenemine;
veevabad süsivesinike lahustid:
Tolueen vastavalt GOST 5789-78 või naftatolueen vastavalt GOST 14710-78;
Nafta ksüleen vastavalt standardile GOST 9410-78;
Standardisooktaanid vastavalt standardile GOST 12433-83 või tehniline isooktaan vastavalt standardile GOST 4095-75;
Bensiini lahusti kummitööstusele - nefras C 2 -80/120;
Naftadestillaadid, mille keemistemperatuur on vahemikus 100–200 °C ja vahemikus 100–140 °C;
Stopper.
Lubatud on kasutada reaktiive, mille kvalifikatsioon ei ole madalam kui käesolevas standardis määratletud.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3)
2. ETTEVALMISTUS KATSEKS
2.1. Proovide võtmine ja proovide ettevalmistamine - vastavaltGOST 2517järgmiste täiendustega:
Testitava vedela naftasaaduse proov segatakse hoolikalt loksutades viis minutit pudelis, mis on täidetud kuni 3/4 mahust. Viskoossed ja parafiinsed naftasaadused eelkuumutatakse temperatuurini 40-50 ºС.
2.2. Katsemäärdeaine proovi pinnalt eemaldage spaatliga pealmine kiht vähemalt 10 mm ja visake see ära, seejärel võtke proove ligikaudu võrdsetes kogustes mitmest kohast (vähemalt kolmest), mitte anuma seinte läheduses. Proovid asetatakse koos portselanist tassi ja segatakse hoolikalt.
2.3. Parafiini, tseresiini, vahaühendite ja bituumeni katseproovid (võetud erinevatest kohtadest) lõigatakse väikesteks laastudeks. Haprad kõvad proovid purustatakse ja segatakse põhjalikult.
2.4. Destillatsiooninõu, püüduri vastuvõtja ja külmiku sisemine toru pestakse järjestikku nefra, atsetooni, kraaniveega, loputatakse destilleeritud veega ja kuivatatakse. Kui seadme klaasosad määrduvad, peske need kroomisegu, kraaniveega, loputage destilleeritud veega ja kuivatage.
Destilleerimiskolbi sisestatakse 100 cm 3 või 100 g proovi, mille viga ei ületa 1%. 10 cm 3 skaalaga püünisvastuvõtja kasutamisel vähendatakse uuritava proovi kogust (olenevalt veesisaldusest) nii, et püünisvastuvõtjasse kogutud vee maht ei ületaks 10 cm 3.
Seejärel mõõdetakse silindriga kolbi 100 cm 3 lahustit.vastavalt tabelile. 1, segage kolvi sisu põhjalikult, kuni uuritav õlitoode on täielikult lahustunud ja lisage kolbi mitu glasuurimata savi- või portselanitükki või mitut kapillaari või 1-2 g oleiini või paar tilka silikoonvedelikku.
Madala viskoossusega naftasaadusi (petrooleum, diislikütus) võib kolbi võtta mahu järgi.
Sel juhul mõõtke silindriga 100 cm 3 uuritavat toodet ja valage see kolbi. Toode pestakse silindri seintelt kolbi üks kord 50 cm 3 lahustiga ja kaks korda 25 cm 3 lahustiga.
Madala veesisaldusega naftatoodete puhul võib lahusti kogus ületada 100 cm 3 . Naftasaaduse kaal grammides võrdub selle mahu korrutisega tihedusega g/cm 3 .
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3)
Tabel 1
|
Lahusti |
Testitud naftatoode |
|
Tolueen või ksüleen |
Bituumen, bituumenõlid, asfaldid, tõrvad, rasked katlajääkkütused |
|
naftadestillaat keemistemperatuuriga 100–200 °C või 100–140 °C; tolueen või ksüleen |
Nafta, vedel bituumen, kütteõlid, määrdeõlid, naftasulfonaadid ja muud naftatooted |
|
Naftadestillaat keemistemperatuuriga 100–140 °C või isooktaan või nefras |
Määrded |
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3)
2.5. Seadmed on kokku pandud nii, et oleks tagatud kõikide ühenduste tihedus ning välditaks auru lekkimist ja võõrniiskuse sissetungimist.
Destilleerimisanuma ja vastuvõtja-lõksu maht valitakse sõltuvalt proovi eeldatavast veesisaldusest.
Vahetatava kaanega metallist destillatsioonianuma kasutamisel peaks destillatsiooninõu korpuse ja selle kaane vahel olema tihend või kõva lahustiga immutatud paber.
Külmiku ülemine ots on kaetud lahtise vatitupsuga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse. Lülitage sisse külma vee vool külmiku korpusesse.
Kitsa kaelaga kolb 1 (vt) ühendatakse otse õhukese sektsiooni abil ning laia kaelaga ülemineku ja õhukesed sektsioonid puhta ja kuiva vastuvõtja-lõksu väljalasketoruga 2. Vatiga puhastatud külmik ühendatakse vastuvõtja-lõksuga, kasutades õhuke lõik 3 .
Tavaliste sektsioonidega seadme puudumisel tehakse ühendused korkpistikute abil. Sel juhul tuleks vastuvõtja-lõksu väljalasketoru lõigatud ots langetada kolbi 1-20 mm võrra ja külmiku toru viltu lõigatud otsa alumine serv asuma vastu väljalaskeava keskosa. toru. Aurude läbipääsu vältimiseks täidetakse korkkorgid kolloodiumiga.
2.6. Kui ruumi temperatuuri ja külmikusse siseneva vee temperatuuri vahel on järsk erinevus, tuleks külmiku toru ülemine ots katta vatiga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse.
2.3-2.6. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3. KATSE LÄBIVIIMINE
3.1. Lülitage kütteseade sisse, viige kolvi sisu keemiseni ja seejärel soojendage seda nii, et destillaadi kondenseerumiskiirus vastuvõtjasse oleks 2–5 tilka 1 sekundi kohta.
Metallist destilleerimisanumat kuumutatakse põletiga, mis asub umbes 75 mm destilleerimisnõu põhjast allpool. Põletit tõstetakse järk-järgult ja jälgitakse destilleerimiskiirust, mis ei tohiks ületada 5 tilka 1 sekundi kohta.
Kui destilleerimise ajal tekib ebastabiilne tilkade moodustumine, suurendage destilleerimise kiirust või peatage jahutusvee vool külmikusse mitmeks minutiks.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3.2. Kui destilleerimise lõpus jäävad külmkapi torusse veetilgad, pestakse need lahustiga maha, suurendades lühikeseks ajaks keemise intensiivsust.
3.3. Destilleerimine peatatakse niipea, kui vee maht vastuvõtja-lõksus ei suurene ja lahusti pealmine kiht muutub täiesti läbipaistvaks. Destilleerimisaeg ei tohiks olla lühem kui 30 ja mitte rohkem kui 60 minutit.
Külmkapi toru seintele jäänud veepiisad surutakse klaaspulga või metalltraadiga püüdurisse.
3.4. Pärast seda, kui kolb on jahtunud ning lahusti ja vesi vastuvõtja-lõksus on saavutanud ruumi õhu temperatuuri, võetakse aparaat lahti ja veepiisad surutakse klaaspulga või traadiga vastuvõtja-lõksu seintelt maha.
Kui 25 cm 3 skaalaga vastuvõtja-lõksu on kogunenud rohkem kui 25 cm 3 vett, lastakse ülejääk gradueeritud katseklaasi.
Kui vastuvõtja-lõksu on kogunenud väike kogus vett (kuni 0,3 cm 3) ja lahusti on hägune, siis asetatakse vastuvõtja-püünis 20-30 minutiks kuuma vette selginema ja jahutatakse uuesti toatemperatuurini.
Seejärel registreerige vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht ühe ülemise jaotuse täpsusega vastuvõtja-lõksu vee poolt hõivatud osast.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
4. TÖÖTLEMISTULEMUSED
4.1. Massiivne ( X) või helitugevus ( X 1) vee protsent arvutatakse valemite abil
Kus V 0 - vee maht vastuvõtja-lõksus, cm 3;
m - proovi mass, g;
V - proovi maht, cm3.
Märge . Arvutamise lihtsustamiseks võetakse toatemperatuuril vee tiheduseks 1 g/cm 3 ja vee massi arvväärtuseks grammides veemahu arvväärtus cm 3; kui naftasaaduse mass on (100±0,1) g, võetakse vee massiosaks vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht cm 3 .
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
4.2. Katsetulemuseks võetakse kahe määramise tulemuste aritmeetiline keskmine.
Testi tulemus ümardatakse lähima 0,1%ni.
4.3. Jälgedeks loetakse 0,03 cm 3 või väiksemat veekogust vastuvõtja-lõksus.
Vee puudumise uuritavas naftatootes määrab olek, milles vastuvõtja-lõksu alumises osas pole veepiisku näha.
Kahtlastel juhtudel kontrollitakse vee olemasolu praksutamismeetodil. Selleks kuumutatakse katsetatud naftasaadus (va diislikütus) õlivanni asetatud katseklaasis temperatuurini 150 ºС. Sel juhul loetakse kolde puudumiseks juhuks, kui krõbinat pole kuulda.
Diislikütuste testimisel valatakse 10 cm 3 ümbritseva õhu temperatuuril uuritavat toodet kuiva katseklaasi mahuga 25 cm 3 ja kuumutatakse ettevaatlikult alkohollambil. Vee puudumist peetakse juhul, kui pragunemist pole kuulda; Kui on üksainus pragu, korratakse testi. Uuesti diislikütust testides viitab vee olemasolule isegi üksainus praksumine.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 3)
4.4. Meetodi täpsus lõksvastuvõtja kasutamisel on 10 ja 25 cm 3.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
4.4.1. Lähenemine
Ühe sooritaja poolt saadud kahte määramise tulemust peetakse usaldusväärseks (95% tõenäosusega), kui nende vaheline lahknevus ei ületa:
0,1 cm 3 - vee mahuga kuni 1,0 cm 3;
0,1 cm 3 või 2% keskmisest mahust (olenevalto, milline neist väärtustest on suurem) - veemahuga üle 1,0 cm 3.
4.4.2. Reprodutseeritavus
Kahes erinevas laboris saadud kahte testitulemust peetakse usaldusväärseks (95% usaldusnivooga), kui nende vaheline lahknevus ei ületa:
0,2 cm 3 - vee mahuga kuni 1,0 cm 3;
0,2 cm 3 või 10% keskmisest mahust (olenevalt sellest, kumb neist väärtustest on suurem) - vee mahuga üle 1,0 cm 3 kuni 10 cm 3;
5% keskmisest tulemusest - vee mahuga üle 10 cm 3.
4.4.1, 4.4.2. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).
TEABEANDMED
1 . VÄLJATÖÖTAJA JA KASUTATAJA NSV Liidu Naftatöötlemise ja Naftakeemiatööstuse Ministeerium
Tutvustuse kuupäev 01.01.66
See standard määrab kindlaks meetodi vee määramiseks naftas, vedelates naftatoodetes, määrdes, parafiinides, tseresiinides, vahades, tõrvas ja bituumenis.
Meetodi olemus seisneb naftasaaduse proovi kuumutamises vees mittelahustuva lahustiga ja kondensvee mahu mõõtmises.
Standard ei kehti bituumenemulsioonide kohta.
SISU
1. SEADMED, REAKTIIVID JA MATERJALID
1.1. Naftasaaduste veesisalduse kvantitatiivsel määramisel kasutatakse järgmisi seadmeid, reaktiive ja materjale:
aparaat veesisalduse kvantitatiivseks määramiseks õlis, toiduainetes ja muudes toodetes (joonis 1).
Jama. 1
Lubatud on kasutada K-1-500-29/32 TS, K-1-1000-29/32 TS, K-1-2000-45/40 TS kolbe koos adapteriga P1-2-45/40- 29/32 TS AutorGOST 25336või metallist destilleerimisanum mahuga 500, 1000, 2000 cm3 (joonis 2);
1 - vesikülmik; 2 - lõksu vastuvõtja; 3 - destilleerimisnõu; 4 - gaasipõleti
Jama. 2
peibutusvastuvõtjad:
skaalaga 25 cm 3 (eeldatava veesisaldusega üle 25 cm 3), mis on varustatud sulgeventiiliga;
skaalaga 10 cm 3 ja 2 cm 3;
lõksu vastuvõtja skaalaga 5 cm 3, jaotusväärtusega 0,1 cm 3 ja veaga mitte üle 0,05 cm 3;
portselanist tass nr 4 või 5;
mõõtesilinder nimimahuga 100 cm3;
gaasipõleti või elektrikütteseade.
Metallist destilleerimisnõu jaoks kasutatakse ringikujulist gaasipõletit, mille sisemised ümbermõõdul on augud. Põleti peab olema sellise suurusega, et seda saaks destilleerimisnõus üles-alla liigutada, kui katsetatakse tooteid, mis võivad destilleerimisnõus vahutada või külmuda;
külmik tüüp KhPT korpuse pikkusega vähemalt 300 mmGOST 25336;
umbes 500 mm pikkune kummiotsaga klaaspulk või sama pikkusega metalltraat, mille otsas on paksenemine;
veevabad süsivesinike lahustid:
Tolueen vastavalt standardile GOST 5789-78 või naftatolueen vastavalt standardile;
ksüleennafta;
standardsed isooktaanid või tehnilised isooktaanid;
Bensiini lahusti kummitööstusele - nefras C 2 -80/120;
Naftadestillaadid, mille keemistemperatuur on vahemikus 100–200 °C ja vahemikus 100–140 °C;
Stopper.
Lubatud on kasutada reaktiive, mille kvalifikatsioon ei ole madalam kui käesolevas standardis määratletud.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
(Muudetud väljaanne, )
2. ETTEVALMISTUS KATSEKS
2.1. Proovide võtmine ja proovide ettevalmistamine - vastavaltjärgmiste täiendustega:
Testitava vedela naftasaaduse proov segatakse hoolikalt loksutades viis minutit pudelis, mis on täidetud kuni 3/4 mahust. Viskoossed ja parafiinsed naftasaadused eelkuumutatakse temperatuurini 40-50 ºС.
2.2. Katsemäärdeaine proovi pinnalt eemaldage spaatliga pealmine kiht vähemalt 10 mm ja visake see ära, seejärel võtke proove ligikaudu võrdsetes kogustes mitmest kohast (vähemalt kolmest), mitte anuma seinte läheduses. Proovid asetatakse koos portselanist tassi ja segatakse hoolikalt.
2.3. Parafiini, tseresiini, vahaühendite ja bituumeni katseproovid (võetud erinevatest kohtadest) lõigatakse väikesteks laastudeks. Haprad kõvad proovid purustatakse ja segatakse põhjalikult.
2.4. Destillatsiooninõu, püüduri vastuvõtja ja külmiku sisemine toru pestakse järjestikku nefra, atsetooni, kraaniveega, loputatakse destilleeritud veega ja kuivatatakse. Kui seadme klaasosad määrduvad, peske need kroomisegu, kraaniveega, loputage destilleeritud veega ja kuivatage.
Destilleerimiskolbi sisestatakse 100 cm 3 või 100 g proovi, mille viga ei ületa 1%. 10 cm 3 skaalaga püünisvastuvõtja kasutamisel vähendatakse uuritava proovi kogust (olenevalt veesisaldusest) nii, et püünisvastuvõtjasse kogutud vee maht ei ületaks 10 cm 3.
Seejärel mõõdetakse silindriga kolbi 100 cm 3 lahustit.vastavalt tabelile. 1, segage kolvi sisu põhjalikult, kuni uuritav õlitoode on täielikult lahustunud ja lisage kolbi mitu glasuurimata savi- või portselanitükki või mitut kapillaari või 1-2 g oleiini või paar tilka silikoonvedelikku.
Madala viskoossusega naftasaadusi (petrooleum, diislikütus) võib kolbi võtta mahu järgi.
Sel juhul mõõtke silindriga 100 cm 3 uuritavat toodet ja valage see kolbi. Toode pestakse silindri seintelt kolbi üks kord 50 cm 3 lahustiga ja kaks korda 25 cm 3 lahustiga.
Madala veesisaldusega naftatoodete puhul võib lahusti kogus ületada 100 cm 3 . Naftasaaduse kaal grammides võrdub selle mahu korrutisega tihedusega g/cm 3 .
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
(Muudetud väljaanne, )
Tabel 1
|
Lahusti |
Testitud naftatoode |
|
Tolueen või ksüleen |
Bituumen, bituumenõlid, asfaldid, tõrvad, rasked katlajääkkütused |
|
naftadestillaat keemistemperatuuriga 100–200 °C või 100–140 °C; tolueen või ksüleen |
Nafta, vedel bituumen, kütteõlid, määrdeõlid, naftasulfonaadid ja muud naftatooted |
|
Naftadestillaat keemistemperatuuriga 100–140 °C või isooktaan või nefras |
Määrded |
(Muudetud väljaanne, )
2.5. Seadmed on kokku pandud nii, et oleks tagatud kõikide ühenduste tihedus ning välditaks auru lekkimist ja võõrniiskuse sissetungimist.
Destilleerimisanuma ja vastuvõtja-lõksu maht valitakse sõltuvalt proovi eeldatavast veesisaldusest.
Vahetatava kaanega metallist destillatsioonianuma kasutamisel peaks destillatsiooninõu korpuse ja selle kaane vahel olema tihend või kõva lahustiga immutatud paber.
Külmiku ülemine ots on kaetud lahtise vatitupsuga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse. Lülitage sisse külma vee vool külmiku korpusesse.
Kitsa kaelaga kolb 1 (vt) ühendatakse otse õhukese sektsiooni abil ning laia kaelaga ülemineku ja õhukesed sektsioonid puhta ja kuiva vastuvõtja-lõksu väljalasketoruga 2. Vatiga puhastatud külmik ühendatakse vastuvõtja-lõksuga, kasutades õhuke lõik 3 .
Tavaliste sektsioonidega seadme puudumisel tehakse ühendused korkpistikute abil. Sel juhul tuleks vastuvõtja-lõksu väljalasketoru lõigatud ots langetada kolbi 1-20 mm võrra ja külmiku toru viltu lõigatud otsa alumine serv asuma vastu väljalaskeava keskosa. toru. Aurude läbipääsu vältimiseks täidetakse korkkorgid kolloodiumiga.
2.6. Kui ruumi temperatuuri ja külmikusse siseneva vee temperatuuri vahel on järsk erinevus, tuleks külmiku toru ülemine ots katta vatiga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse.
2.3-2.6. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3. KATSE LÄBIVIIMINE
3.1. Lülitage kütteseade sisse, viige kolvi sisu keemiseni ja seejärel soojendage seda nii, et destillaadi kondenseerumiskiirus vastuvõtjasse oleks 2–5 tilka 1 sekundi kohta.
Metallist destilleerimisanumat kuumutatakse põletiga, mis asub umbes 75 mm destilleerimisnõu põhjast allpool. Põletit tõstetakse järk-järgult ja jälgitakse destilleerimiskiirust, mis ei tohiks ületada 5 tilka 1 sekundi kohta.
Kui destilleerimise ajal tekib ebastabiilne tilkade moodustumine, suurendage destilleerimise kiirust või peatage jahutusvee vool külmikusse mitmeks minutiks.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3.2. Kui destilleerimise lõpus jäävad külmkapi torusse veetilgad, pestakse need lahustiga maha, suurendades lühikeseks ajaks keemise intensiivsust.
3.3. Destilleerimine peatatakse niipea, kui vee maht vastuvõtja-lõksus ei suurene ja lahusti pealmine kiht muutub täiesti läbipaistvaks. Destilleerimisaeg ei tohiks olla lühem kui 30 ja mitte rohkem kui 60 minutit.
Külmkapi toru seintele jäänud veepiisad surutakse klaaspulga või metalltraadiga püüdurisse.
3.4. Pärast seda, kui kolb on jahtunud ning lahusti ja vesi vastuvõtja-lõksus on saavutanud ruumi õhu temperatuuri, võetakse aparaat lahti ja veepiisad surutakse klaaspulga või traadiga vastuvõtja-lõksu seintelt maha.
Kui 25 cm 3 skaalaga vastuvõtja-lõksu on kogunenud rohkem kui 25 cm 3 vett, lastakse ülejääk gradueeritud katseklaasi.
Kui vastuvõtja-lõksu on kogunenud väike kogus vett (kuni 0,3 cm 3) ja lahusti on hägune, siis asetatakse vastuvõtja-püünis 20-30 minutiks kuuma vette selginema ja jahutatakse uuesti toatemperatuurini.
Seejärel registreerige vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht ühe ülemise jaotuse täpsusega vastuvõtja-lõksu vee poolt hõivatud osast.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
4. TÖÖTLEMISTULEMUSED
4.1. Massiivne ( X) või helitugevus ( X 1) vee protsent arvutatakse valemite abil
Kus V 0 - vee maht vastuvõtja-lõksus, cm 3;
m - proovi mass, g;
V - proovi maht, cm3.
Märge . Arvutamise lihtsustamiseks võetakse toatemperatuuril vee tiheduseks 1 g/cm 3 ja vee massi arvväärtuseks grammides veemahu arvväärtus cm 3; kui naftasaaduse mass on (100±0,1) g, võetakse vee massiosaks vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht cm 3 .
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
4.2. Katsetulemuseks võetakse kahe määramise tulemuste aritmeetiline keskmine.
Testi tulemus ümardatakse lähima 0,1%ni.
4.3. Jälgedeks loetakse 0,03 cm 3 või väiksemat veekogust vastuvõtja-lõksus.
Vee puudumise uuritavas naftatootes määrab olek, milles vastuvõtja-lõksu alumises osas pole veepiisku näha.
Kahtlastel juhtudel kontrollitakse vee olemasolu praksutamismeetodil. Selleks kuumutatakse katsetatud naftasaadus (va diislikütus) õlivanni asetatud katseklaasis temperatuurini 150 ºС. Sel juhul loetakse kolde puudumiseks juhuks, kui krõbinat pole kuulda.
Diislikütuste testimisel valatakse 10 cm 3 ümbritseva õhu temperatuuril uuritavat toodet kuiva katseklaasi mahuga 25 cm 3 ja kuumutatakse ettevaatlikult alkohollambil. Vee puudumist peetakse juhul, kui pragunemist pole kuulda; Kui on üksainus pragu, korratakse testi. Uuesti diislikütust testides viitab vee olemasolule isegi üksainus praksumine.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).
(Muudetud väljaanne, )
4.4. Meetodi täpsus lõksvastuvõtja kasutamisel on 10 ja 25 cm 3.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
4.4.1. Lähenemine
Ühe sooritaja poolt saadud kahte määramise tulemust peetakse usaldusväärseks (95% tõenäosusega), kui nende vaheline lahknevus ei ületa:
0,1 cm 3 - vee mahuga kuni 1,0 cm 3;
0,1 cm 3 või 2% keskmisest mahust (olenevalto, milline neist väärtustest on suurem) - veemahuga üle 1,0 cm 3.
4.4.2. Reprodutseeritavus
Kahes erinevas laboris saadud kahte testitulemust peetakse usaldusväärseks (95% usaldusnivooga), kui nende vaheline lahknevus ei ületa:
0,2 cm 3 - vee mahuga kuni 1,0 cm 3;
0,2 cm 3 või 10% keskmisest mahust (olenevalt sellest, kumb neist väärtustest on suurem) - vee mahuga üle 1,0 cm 3 kuni 10 cm 3;
5% keskmisest tulemusest - vee mahuga üle 10 cm 3.
4.4.1, 4.4.2. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).
TEABEANDMED
1 . VÄLJATÖÖTAJA JA KASUTATAJA NSV Liidu Naftatöötlemise ja Naftakeemiatööstuse Ministeerium
ARENDAJAD
SÖÖMA. Nikonorov , Dr. Chem. teadused; V.V. Bulatnikov, Ph.D. tehnika. teadused; V.L. Milovanov, Ph.D. tehnika. teadused; I.E. Žalnin(teemajuhid); T.G. Skrjabin, Ph.D. tehnika. teadused; L.A. Sadovnikova, Ph.D. tehnika. teadused; LG Nekhamkina, Ph.D. chem. teadused; TV. Eremina
2. KINNITUD JA JÕUSTUNUD NSV Liidu Riikliku Standardite, Mõõtude ja Mõõtevahendite Komitee poolt 26. juuni 1965.a.
3. Standardisse on sisse viidud rahvusvaheline standard ISO 3733-76
4 . GOST 1044-41 ja GOST 2477-44 ASEMEL
5. REGULEERIVAD JA TEHNILISED DOKUMENTID
|
Viidatud tehnilise dokumendi tähistus |
lehekülg 1
lehekülg 2
lk 3
lk 4
lk 5
lk 6
lk 7
RIIKIDEVAHELINE STANDARD
ÕLI- JA NAFTATOOTED
Veesisalduse määramise meetod
KIRJASTUS IPC STANDARDID
Moskva
RIIKIDEVAHELINE STANDARD
Tutvustuse kuupäev 01/01/66
See standard määrab kindlaks meetodi vee määramiseks naftas, vedelates naftatoodetes, määrdes, parafiinides, tseresiinides, vahades, tõrvas ja bituumenis.
Meetodi olemus seisneb naftasaaduse proovi kuumutamises vees mittelahustuva lahustiga ja kondensvee mahu mõõtmises.
Standard ei kehti bituumenemulsioonide kohta.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
1. SEADMED, REAKTIIVID JA MATERJALID
1.1. Naftasaaduste veesisalduse kvantitatiivsel määramisel kasutatakse järgmisi seadmeid, reaktiive ja materjale:
aparaat veesisalduse kvantitatiivseks määramiseks õlis, toiduainetes ja muudes toodetes (joonis 1).
Lubatud on kasutada K-1-500-29/32 TS, K-1-1000-29/32 TS, K-1-2000-45/40 TS kolbe koos adapteriga P1-2-45/40- 29/32 TS vastavalt GOST 25336 või metallist destilleerimisanum mahuga 500, 1000, 2000 cm 3 (joon. 2);
peibutusvastuvõtjad:
skaalaga 25 cm 3 (eeldatava veesisaldusega üle 25 cm 3), mis on varustatud sulgeventiiliga;
skaalaga 10 cm 3 ja 2 cm 3;
lõksu vastuvõtja skaalaga 5 cm 3, jaotusväärtusega 0,1 cm 3 ja veaga mitte üle 0,05 cm 3;
portselanist tass nr 4 või 5 vastavalt standardile GOST 9147;
mõõtesilinder nimimahuga 100 cm 3 vastavalt standardile GOST 1770;
gaasipõleti või elektrikütteseade.
1
- vesikülmik; 2
- vastuvõtja-lõks;
3
- destilleerimisnõu; 4
- gaasipliit
Metallist destilleerimisnõu jaoks kasutatakse ringikujulist gaasipõletit, mille sisemised ümbermõõdul on augud. Põleti peab olema sellise suurusega, et seda saaks destilleerimisnõus üles-alla liigutada, kui katsetatakse tooteid, mis võivad destilleerimisnõus vahutada või külmuda;
KhPT tüüpi külmik, mille korpuse pikkus on vähemalt 300 mm vastavalt standardile GOST 25336;
umbes 500 mm pikkune kummiotsaga klaaspulk või sama pikkusega metalltraat, mille otsas on paksenemine;
veevabad süsivesinike lahustid:
Bensiini lahusti kummitööstusele - nefras C 2 -80/120;
Nafta destillaadid, mille keemistemperatuur on vahemikus 100 °C kuni 200 °C ja 100 °C kuni 140 °C;
pimsskivi või glasuurimata savinõud ja portselan või ühest otsast suletud klaaskapillaarid või oleiin või silikoonvedelik;
kroomi segu;
destilleeritud vesi;
stopper.
Lubatud on kasutada reaktiive, mille kvalifikatsioon ei ole madalam kui käesolevas standardis määratletud.
2. ETTEVALMISTUS KATSEKS
2.1. Proovide valimine ja ettevalmistamine - vastavalt standardile GOST 2517 järgmiste täiendustega:
Testitava vedela naftasaaduse proov segatakse hoolikalt loksutades viis minutit pudelis, mis on täidetud kuni 3–4 mahutini. Viskoossed ja parafiinsed naftasaadused eelkuumutatakse temperatuurini 40 °C - 50 °C.
2.2. Katsemäärdeaine proovi pinnalt eemaldage spaatliga pealmine kiht vähemalt 10 mm ja visake see ära, seejärel võtke proove ligikaudu võrdsetes kogustes mitmest kohast (vähemalt kolmest), mitte anuma seinte läheduses. Proovid asetatakse koos portselanist tassi ja segatakse hoolikalt.
2.3. Parafiini, tseresiini, vahaühendite ja bituumeni katseproovid (võetud erinevatest kohtadest) lõigatakse väikesteks laastudeks. Haprad kõvad proovid purustatakse ja segatakse põhjalikult.
2.4. Destillatsiooninõu, püüduri vastuvõtja ja külmiku sisemine toru pestakse järjestikku nefra, atsetooni, kraaniveega, loputatakse destilleeritud veega ja kuivatatakse. Kui seadme klaasosad määrduvad, peske need kroomisegu, kraaniveega, loputage destilleeritud veega ja kuivatage.
Destilleerimiskolbi sisestatakse 100 cm 3 või 100 g proovi, mille viga ei ületa 1%. 10 cm 3 skaalaga püünisvastuvõtja kasutamisel vähendatakse uuritava proovi kogust (olenevalt veesisaldusest) nii, et püünisvastuvõtjasse kogutud vee maht ei ületaks 10 cm 3.
Seejärel mõõtke silindri abil kolbi 100 cm 3 lahustit (vastavalt tabelile 1), segage kolvi sisu põhjalikult, kuni uuritav õlitoode on täielikult lahustunud, ja lisage mitu glasuurimata savi- või portselanitükki või mitu kapillaari või 1-2 g oleiini või mõni tilk silikoonvedelikku.
Tabel 1
Madala viskoossusega naftasaadusi (petrooleum, diislikütus) võib kolbi võtta mahu järgi.
Sel juhul mõõtke silindriga 100 cm 3 uuritavat toodet ja valage see kolbi. Toode pestakse silindri seintelt kolbi üks kord 50 cm 3 lahustiga ja kaks korda 25 cm 3 lahustiga.
Madala veesisaldusega naftatoodete puhul võib lahusti kogus ületada 100 cm 3 . Naftasaaduse kaal grammides võrdub selle mahu korrutisega tihedusega g/cm 3 .
(Muudetud väljaanne, muudatused nr 1, 2, 3).
2.5. Seadmed on kokku pandud nii, et oleks tagatud kõikide ühenduste tihedus ning välditaks auru lekkimist ja võõrniiskuse sissetungimist.
Destilleerimisanuma ja vastuvõtja-lõksu maht valitakse sõltuvalt proovi eeldatavast veesisaldusest.
Vahetatava kaanega metallist destillatsioonianuma kasutamisel peaks destillatsiooninõu korpuse ja selle kaane vahel olema tihend või kõva lahustiga immutatud paber.
Külmiku ülemine ots on kaetud lahtise vatitupsuga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse. Lülitage sisse külma vee vool külmiku korpusesse.
Kitsa kaelaga kolb 1 (vt joonist 1) ühendatakse otse õhukese sektsiooni abil ja laia kaelaga - kasutades üleminekut ja õhukesi sektsioone puhta ja kuiva vastuvõtja-lõksu väljalasketoruga. 2 . Vastuvõtja-lõksu külge kinnitatakse õhukese sektsiooni abil vatiga puhastatud külmik. 3 .
Tavaliste sektsioonidega seadme puudumisel tehakse ühendused korkpistikute abil. Sel juhul tuleks vastuvõtja-lõksu väljalasketoru lõigatud ots langetada kolbi 1–20 mm võrra ja külmiku toru viltu lõigatud otsa alumine serv asuma vastu väljalaskeava keskosa. toru. Aurude läbipääsu vältimiseks täidetakse korkkorgid kolloodiumiga.
2.6. Kui ruumi temperatuuri ja külmikusse siseneva vee temperatuuri vahel on järsk erinevus, tuleks külmiku toru ülemine ots katta vatiga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse.
2.3 - 2.6. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3. KATSE LÄBIVIIMINE
3.1. Lülitage kütteseade sisse, viige kolvi sisu keemiseni ja seejärel soojendage seda nii, et destillaadi kondenseerumiskiirus vastuvõtjasse oleks 2–5 tilka 1 sekundi kohta.
Metallist destilleerimisanumat kuumutatakse põletiga, mis asub umbes 75 mm destilleerimisnõu põhjast allpool. Põletit tõstetakse järk-järgult ja jälgitakse destilleerimiskiirust, mis ei tohiks ületada 5 tilka 1 sekundi kohta.
Kui destilleerimise ajal tekib ebastabiilne tilkade moodustumine, suurendage destilleerimise kiirust või peatage jahutusvee vool külmikusse mitmeks minutiks.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3.2. Kui destilleerimise lõpus jäävad külmkapi torusse veetilgad, pestakse need lahustiga maha, suurendades lühikeseks ajaks keemise intensiivsust.
3.3. Destilleerimine peatatakse niipea, kui vee maht vastuvõtja-lõksus ei suurene ja lahusti pealmine kiht muutub täiesti läbipaistvaks. Destilleerimisaeg ei tohiks olla lühem kui 30 ja mitte rohkem kui 60 minutit.
Külmkapi toru seintele jäänud veepiisad surutakse klaaspulga või metalltraadiga püüdurisse.
3.4. Pärast seda, kui kolb on jahtunud ning lahusti ja vesi vastuvõtja-lõksus on saavutanud ruumi õhu temperatuuri, võetakse aparaat lahti ja veepiisad surutakse klaaspulga või traadiga vastuvõtja-lõksu seintelt maha.
Kui 25 cm 3 skaalaga vastuvõtja-lõksu on kogunenud rohkem kui 25 cm 3 vett, lastakse ülejääk gradueeritud katseklaasi.
Kui vastuvõtja-lõksu on kogunenud väike kogus vett (kuni 0,3 cm 3) ja lahusti on hägune, siis asetatakse vastuvõtja-püünis 20-30 minutiks kuuma vette selginema ja jahutatakse uuesti toatemperatuurini.
Seejärel registreerige vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht ühe ülemise jaotuse täpsusega vastuvõtja-lõksu vee poolt hõivatud osast.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
4. TÖÖTLEMISTULEMUSED
4.1. Massiivne ( X) või helitugevus ( X 1) vee protsent arvutatakse valemite abil:
Kus V 0 - vee maht vastuvõtja-lõksus, cm 3;
m- proovi mass, g;
V- proovi maht, cm3.
Märge. Arvutamise lihtsustamiseks võetakse toatemperatuuril vee tiheduseks 1 g/cm 3 ja vee massi arvväärtuseks grammides veemahu arvväärtus cm 3; kui naftasaaduse mass on (100 ± 0,1) g, võetakse vee massiosaks vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht cm 3 .
(Muudetud väljaanne, Rev., nr 1, 2).
4.2. Katsetulemuseks võetakse kahe määramise tulemuste aritmeetiline keskmine. Testi tulemus ümardatakse lähima 0,1%ni.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).
4.3. Jälgedeks loetakse 0,03 cm 3 või väiksemat veekogust vastuvõtja-lõksus. Vee puudumise uuritavas naftatootes määrab olek, milles vastuvõtja-lõksu alumises osas pole veepiisku näha.
Kahtlastel juhtudel kontrollitakse vee olemasolu praksutamismeetodil. Selleks kuumutatakse uuritav naftatoode (v.a diislikütus) õlivanni asetatud katseklaasis temperatuurini 150 °C. Sel juhul loetakse vee puudumist juhul, kui pragunemist ei ole kuulda.
Diislikütuste testimisel valatakse 10 cm 3 ümbritseva õhu temperatuuril uuritavat toodet kuiva katseklaasi mahuga 25 cm 3 ja kuumutatakse ettevaatlikult alkohollambil. Vee puudumist peetakse juhul, kui pragunemist pole kuulda; Kui on üksainus pragu, korratakse testi. Uuesti diislikütust testides viitab vee olemasolule isegi üksainus praksumine.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 2, 3).
4.4. Meetodi täpsus lõksvastuvõtja kasutamisel on 10 ja 25 cm 3.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
4.4.1. Lähenemine
Ühe sooritaja poolt saadud kahte määramise tulemust peetakse usaldusväärseks (95% tõenäosusega), kui nende vaheline lahknevus ei ületa:
0,1 cm 3 - vee mahuga kuni 1,0 cm 3;
0,1 cm 3 või 2% keskmisest mahust (olenevalt sellest, kumb neist väärtustest on suurem) - vee mahuga üle 1,0 cm 3.
4.4.2. Reprodutseeritavus
Kahes erinevas laboris saadud kahte testitulemust peetakse usaldusväärseks (95% usaldusnivooga), kui nende vaheline lahknevus ei ületa:
0,2 cm 3 - vee mahuga kuni 1,0 cm 3;
0,2 cm 3 või 10% keskmisest mahust (olenevalt sellest, kumb neist väärtustest on suurem) - vee mahuga üle 1,0 cm 3 kuni 10 cm 3;
5% keskmisest tulemusest - vee mahuga üle 10 cm 3.
4.4.1, 4.4.2. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 2).
TEABEANDMED
1 . VÄLJATÖÖTAJA JA KASUTATAJA NSV Liidu Naftatöötlemise ja Naftakeemiatööstuse Ministeerium
2 . KINNITUD JA JÕUSTUNUD NSV Liidu Riikliku Standardite, Mõõtude ja Mõõtevahendite Komitee poolt 26. juunil 1965. a.
Muudatuse nr 3 võttis vastu Riikidevaheline Standardi-, Metroloogia- ja Sertifitseerimisnõukogu (protokoll nr 5, 1. juuli 2002, kirjavahetuse teel)
|
Osariigi nimi |
Kaitseministeeriumi materjalidest Malaisia Boeingu hukkumise kohta aru saanud ajakirjanikke süüdistas spetsialist ebakompetentsuses.
Möödunud nädalal esitles Venemaa kaitseministeerium avalikkusele salastatuse kaotanud tehnilist dokumentatsiooni õhutõrjeraketi kohta, mida rahvusvahelise uurimisrühma teatel kasutati Malaisia Boeing 777 lennu MH17 allatulimiseks 2014. aasta juulis Ida-Ukrainas. Siis suri 298 inimest. Mõned meediaväljaanded pidasid esitatud tõendeid ebaveenvaks, kuna kaitseministeerium näitas raketi vormi duplikaati, mitte originaali. Samal ajal viitasid ajakirjanikud teatud GOSTide nõuetele, mis määravad kindlaks projekteerimisdokumentide taastamise korra, mis sisaldab vormi. Tehniliste ekspertiiside valdkonna spetsialist Gennadi Poluyan usub, et antud juhul näitasid need, kes kahtlevad esitatud dokumentide ehtsuses, ise ebakompetentsust ja amatöörlikkust.
Tasub meenutada, miks äratasid Venemaa sõjaväeosakonna esitatud materjalid suurt huvi ja miks need esitati alles neli aastat pärast tragöödiat Donetski taevas. Fakt on see, et Hollandi prokuratuuri egiidi all töötavad uurijad esitasid alles 2018. aasta mais õhutõrjeraketi killud, mis nende arvates tulistasid alla reisilennuki ja mille nad olid kogunud mitu aastat tagasi Boeingi lennuõnnetuse kohas. . Esmakordselt märgiti seerianumbrid, mis säilisid raketimootori korpusel ja düüsil.
Kuni selle hetkeni uurimine seda teavet mingil põhjusel ei avaldanud. Kahju. Sest tehasemärgised õhutõrjeraketil on kindel võti selle tuvastamisel, kindlaks teha, kus rakett on toodetud, kelle poolt ja kuhu see tehasest saadeti. Ja see märgistus on säilinud ideaalses korras. See on nagu inimese sõrmejäljed. Kõik on individuaalne. NSVL sõjatööstuskompleksi ettevõtetes valmistatud toodete registreerimise kord vastas jälgitavuse põhimõttele ja loomulikult asjakohaste GOSTide nõuetele.
Miks hollandlased raketikildude seerianumbrite avaldamisega viivitasid, on omaette küsimus. Mõned eksperdid usuvad, et seda ei tehtud ilma Ukraina surveta, mis erinevalt Venemaast on katastroofi põhjuste uurimises osalev riik. Kiiev teatas vahetult pärast katastroofi, et Boeing tulistati alla Vene raketi poolt. Moskva on neli aastat tõestanud, et Venemaal pole selle tragöödiaga mingit pistmist.
Ja alates 2018. aasta mai lõpust, mil raketikildude seerianumbrid teatavaks said, on Venemaa spetsialistid selle tuvastamiseks palju tööd teinud. Koguti õhutõrjejuhitavate rakettide 9M38 tehnilise ja tootmisdokumentatsiooni arhiivid. Raketi mootoril ja düüsil olevate numbrite põhjal määrati selle seerianumber - 8868720. Tehti kindlaks, et selle konkreetse raketi tootis 1986. aastal Dolgoprudnõi uurimis- ja tootmisettevõte. Tehasest saadeti see Ukraina NSV Ternopili oblastis Terebovlja linnas paiknevale õhutõrjeraketirügemendile ja pärast NSV Liidu lagunemist päris selle Square. Kõik need andmed, sealhulgas väeosa number, sisaldusid militaartoodete tootmise käigus täidetud rangetes aruandematerjalides.
Kaitseministeeriumi esitatud salastatuse kaotanud materjalid ei veennud aga kõiki. Seega kahtlesid ühe väljaande ajakirjanikud kaitseministeeriumi järeldustes, tuginedes asjaolule, et sõjaväelased esitasid 9D131 mootorile taastatud originaalvormi, mitte selle originaali. Tehniliste ekspertiiside valdkonna spetsialist Gennadi Poluyan ütles MK-le selle kohta järgmist:
Kahjuks näitavad ajakirjanikud sel juhul nähtu analüüsimisel amatöörlikku lähenemist. See juhtus tõenäoliselt GOSTide täieliku teadmatuse ja NSV Liidu ja Vene Föderatsiooni sõjatööstuskompleksi paigaldatud toodete elutsükli tõttu, ütles Gennadi Poluyan. – Et olla veenev, viitavad nad isegi GOST 19.601-78 sätetele. Kuid sellel GOSTil pole selle olukorraga midagi pistmist.
Ekspert selgitas, et kõik seeria “19.” GOST-id (GOST 19.xxx-xx) viitavad ühtsele programmidokumentatsiooni süsteemile (USPD).
ESPD-st pärinevad GOST-id kehtivad ainult "arvutite, komplekside ja süsteemide programmide ja tarkvaratoodete jaoks" (vastavalt GOST 19.001). Ja kõik raketid on valmistatud ühtse projekteerimisdokumentatsiooni süsteemi (ESKD) järgi. Need on seeria “2” GOST-id. Raketid on klassifitseeritud masinaehituse ja instrumentide valmistamise toodeteks. On ebatõenäoline, et need kuuluvad tarkvaratoodetesse, ”ütles Gennadi Poluyan.
Kui pöörduda standardimissüsteemi nõuete poole, mis määravad õhutõrjerakettide projekteerimisdokumentatsiooni registreerimise korra, siis tuleb tema sõnul viidata projekteerimisdokumentatsiooni ühtsele süsteemile. Nimelt - vastavalt GOST 2.501-68 “Arvepidamise ja ladustamise reeglid” (osa 3 “Originaalide taastamine”).
Kõik selle GOST-i nõuded täideti 1986. aastal mootori 9D131 algse vormi taastamisel seerianumbriga 8869032. See tähendab, et nende ehtsuses pole põhjust kahelda, järeldas ekspert.
Ta usub, et Venemaa kaitseministeerium, lükates ümber ajalehematerjali raketi tehnilistes dokumentides väidetavalt leitud ebakõlade kohta, eksis, jättes tähelepanuta väljaande selgelt amatöörliku pöördumise "vale GOST-i poole".
Millegipärast ei märganud kaitseministeerium ESPD (ja mitte ESKD) ebaõiget pöördumist GOST-i poole ega juhtinud tähelepanu selles kahtlejate ebakompetentsusele. Ja selleks oli igati põhjust,” ütles ekspert.
Tema sõnul on mootorivormi esimesed sissekanded dateeritud 1984. aastast, mis on otseselt märgitud 1986. aastal taastatud originaalis.
See teave "tühjendab" täielikult kõik dokumendi autentsuses kahtlevate skeptikute argumendid, kes väidetavalt leidsid kuupäevades vastuolusid. Gennadi Poluyan ütleb, et vastuolusid pole.
Amsterdamist Kuala Lumpuri lennanud lennukiga MH17 lendanud Boeing 777 tulistati Ida-Ukrainas Donetski lähedal alla 17. juulil 2014. aastal. Pardal oli 298 inimest. Meeskond ja kõik reisijad hukkusid. Enamik ohvreid olid Hollandi kodanikud. Seetõttu viidi katastroofi uurimine, mida rahvusvahelise õiguse kohaselt oleks pidanud läbi viima Ukraina kui riik, mille territooriumil katastroof aset leidis, üle Hollandile. Juba esimestel tundidel pärast katastroofi süüdistasid Kiiev ja Washington tragöödias Donbassi miilitsaid ja Venemaad, kes väidetavalt toimetasid ühe Buki raketisüsteemi üle piiri miilitsapositsioonidele. Venemaa eitab kategooriliselt kõiki süüdistusi.
Nelja aasta jooksul pole Hollandi uurijad jõudnud lõplikele järeldustele selle katastroofi osaliste kohta. Tööversioon jäi muutmata: süüdi on Donbassi miilitsad ja Venemaa. Kuigi Vene pool on korduvalt esitanud nii dokumente kui ka andmeid täismahuliste katsete kohta, viisid need omal algatusel läbi Almaz-Antey kontserni spetsialistid - Buki kompleksi tootjad, mis veenvalt tõestavad Ukraina sõjaväe süüd. Boeing 777 õnnetus.
GOST 2477-65
Rühm B09
RIIKIDEVAHELINE STANDARD
ÕLI- JA NAFTATOOTED
Veesisalduse määramise meetod
Nafta ja naftatooted.
Veesisalduse määramise meetod
GOST 2477-65 teksti võrdlus GOST 2477-2014, vaadake linki.
- Andmebaasi tootja märkus.
____________________________________________________________________
MKS 75,080
OKSTU 0209
Kasutuselevõtu kuupäev 1966-01-01
TEABEANDMED
1. VÄLJATÖÖTATUD JA KASUTATUD NSV Liidu Naftatöötlemise ja Naftakeemiatööstuse Ministeeriumi poolt
2. KINNITUD JA JÕUSTUNUD NSV Liidu Riikliku Standardite, Mõõtude ja Mõõtevahendite Komitee poolt 26. juuni 1965.a.
Muudatuse nr 3 võttis vastu Riikidevaheline Standardi-, Metroloogia- ja Sertifitseerimisnõukogu (protokoll nr 5, 1. juuli 2002, kirjavahetuse teel)
Vastuvõtmise poolt hääletasid:
Osariigi nimi | Riikliku ametiasutuse nimi |
Aserbaidžaani Vabariik | Azgosstandart |
Armeenia Vabariik | Armgosstandard |
Valgevene Vabariik | Valgevene Vabariigi riiklik standard |
Gruusia | Gruzstandart |
Kasahstani Vabariik | Kasahstani Vabariigi Gosstandart |
Kõrgõzstani Vabariik | Kõrgõzstani standard |
Moldova Vabariik | Moldova standard |
Venemaa Föderatsioon | Venemaa Gosstandart |
Tadžikistani Vabariik | Tadžikistani standard |
Türkmenistan | Riigi põhiteenistus "Türkmenstandartlary" |
Usbekistani Vabariik | Uzgosstandart |
Ukraina | Ukraina riiklik standard |
3. Standardisse on sisse viidud rahvusvaheline standard ISO 3733-76
4. GOST 1044-41 ja GOST 2477-44 ASEMEL
5. REGULEERIVAD JA TEHNILISED DOKUMENTID
Eseme number |
|
6. Kehtivusaeg on tühistatud vastavalt riikidevahelise standardimis-, metroloogia- ja sertifitseerimisnõukogu protokollile nr 3-93 (IUS 5-6-93)
7. VÄLJAANNE (august 2004) muudatustega nr 1, 2, 3, kinnitatud aprillis 1982, märtsis 1989, augustis 2002 (IUS 7-82, 5-89, 11-2002)
See standard määrab kindlaks meetodi vee määramiseks naftas, vedelates naftatoodetes, määrdes, parafiinides, tseresiinides, vahades, tõrvas ja bituumenis.
Meetodi olemus seisneb naftasaaduse proovi kuumutamises vees mittelahustuva lahustiga ja kondensvee mahu mõõtmises.
Standard ei kehti bituumenemulsioonide kohta.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1, 2).
1. SEADMED, REAKTIIVID JA MATERJALID
1.1. Naftasaaduste veesisalduse kvantitatiivsel määramisel kasutatakse järgmisi seadmeid, reaktiive ja materjale:
aparaat veesisalduse kvantitatiivseks määramiseks õlis, toiduainetes ja muudes toodetes (joonis 1).
Lubatud on kasutada K-1-500-29/32 TS, K-1-1000-29/32 TS, K-1-2000-45/40 TS kolbe koos adapteriga P1-2-45/40- 29/32 TS vastavalt standardile GOST 25336 või metallist destilleerimisanum mahuga 500, 1000, 2000 cm (joonis 2);
1 - vesikülmik; 2 - lõksu vastuvõtja; 3 - destilleerimisnõu; 4 - gaasipõleti
peibutusvastuvõtjad:
skaalaga 25 cm (kui eeldatav veesisaldus on üle 25 cm), mis on varustatud sulgeventiiliga;
skaalaga 10 cm ja 2 cm;
lõksu vastuvõtja skaalaga 5 cm, jaotusväärtusega 0,1 cm ja veaga kuni 0,05 cm;
portselanist tass N 4 või 5 vastavalt standardile GOST 9147;
mõõtesilinder nimimahuga 100 cm vastavalt standardile GOST 1770;
gaasipõleti või elektrikütteseade.
Metallist destilleerimisnõu jaoks kasutatakse ringikujulist gaasipõletit, mille sisemised ümbermõõdul on augud. Põleti peab olema sellise suurusega, et seda saaks destilleerimisnõus üles-alla liigutada, kui katsetatakse tooteid, mis võivad destilleerimisnõus vahutada või külmuda;
KhPT tüüpi külmik, mille korpuse pikkus on vähemalt 300 mm vastavalt standardile GOST 25336;
umbes 500 mm pikkune kummiotsaga klaaspulk või sama pikkusega metalltraat, mille otsas on paksenemine;
veevabad süsivesinike lahustid:
- tolueen vastavalt standardile GOST 5789 või naftatolueen vastavalt standardile GOST 14710;
- naftaksüleen vastavalt standardile GOST 9410;
- standardsed isooktaanid vastavalt standardile GOST 12433 või tehniline isooktaan vastavalt standardile GOST 4095;
- bensiini lahusti kummitööstusele - nefras S - 80/120;
- naftadestillaadid keemispiiridega 100 °C kuni 200 °C ja 100 °C kuni 140 °C;
pimsskivi või glasuurimata savinõud ja portselan või ühest otsast suletud klaaskapillaarid või oleiin või silikoonvedelik;
kroomi segu;
destilleeritud vesi;
atsetoon vastavalt standardile GOST 2603 või GOST 2768;
stopper.
Lubatud on kasutada reaktiive, mille kvalifikatsioon ei ole madalam kui käesolevas standardis määratletud.
2. ETTEVALMISTUS KATSEKS
2.1. Proovide valimine ja ettevalmistamine vastavalt standardile GOST 2517 koos järgmiste täiendustega:
Testitava vedela naftasaaduse proov segatakse hästi, loksutades viis minutit pudelis, mis on täidetud kuni mahuni. Viskoossed ja parafiinsed naftasaadused eelkuumutatakse temperatuurini 40 °C - 50 °C.
2.2. Katsemäärdeaine proovi pinnalt eemaldage spaatliga pealmine kiht vähemalt 10 mm ja visake see ära, seejärel võtke proove ligikaudu võrdsetes kogustes mitmest kohast (vähemalt kolmest), mitte anuma seinte läheduses. Proovid asetatakse koos portselanist tassi ja segatakse hoolikalt.
2.3. Parafiini, tseresiini, vahaühendite ja bituumeni katseproovid (võetud erinevatest kohtadest) lõigatakse väikesteks laastudeks. Haprad kõvad proovid purustatakse ja segatakse põhjalikult.
2.4. Destillatsiooninõu, püüduri vastuvõtja ja külmiku sisemine toru pestakse järjestikku nefra, atsetooni, kraaniveega, loputatakse destilleeritud veega ja kuivatatakse. Kui seadme klaasosad määrduvad, peske need kroomisegu, kraaniveega, loputage destilleeritud veega ja kuivatage.
Destilleerimiskolbi sisestatakse 100 cm või 100 g proovi, mille viga ei ületa 1%. 10 cm skaalaga püünisvastuvõtja kasutamisel vähendatakse uuritava proovi kogust (olenevalt veesisaldusest) nii, et püünisvastuvõtjasse kogutava vee maht ei ületaks 10 cm.
Seejärel mõõtke silindri abil kolbi 100 cm lahustit (vastavalt tabelile 1), segage kolvi sisu põhjalikult, kuni uuritav õlitoode on täielikult lahustunud, ja lisage mitu glasuurimata savinõu või portselani tükki või mitu tükki. kapillaarid või 1-2 g oleiini või mitu tilka silikoonvedelikku.
Tabel 1
Lahusti | Testitud naftatoode |
Tolueen või ksüleen | Bituumen, bituumenõlid, asfaldid, tõrvad, rasked katlajääkkütused |
Naftadestillaat keemistemperatuuriga 100–200 °C või 100–140 °C; tolueen või ksüleen | Nafta, vedel bituumen, kütteõlid, määrdeõlid, naftasulfonaadid ja muud naftatooted |
Naftadestillaat keemistemperatuuriga 100 °C kuni 140 °C või isooktaan või nefras | Määrded |
Madala viskoossusega naftasaadusi (petrooleum, diislikütus) võib kolbi võtta mahu järgi.
Sel juhul mõõtke silindriga 100 cm uuritavat toodet ja valage see kolbi. Toode pestakse silindri seintelt kolbi üks kord 50 cm ja kaks korda 25 cm lahustiga.
Madala veesisaldusega naftatoodete puhul võib lahusti kogus ületada 100 cm. Naftasaaduse kaal grammides võrdub selle mahu ja tiheduse korrutisega g/cm.
(Muudetud väljaanne, muudatused nr 1, 2, 3).
2.5. Seadmed on kokku pandud nii, et oleks tagatud kõikide ühenduste tihedus ning välditaks auru lekkimist ja võõrniiskuse sissetungimist.
Destilleerimisanuma ja vastuvõtja-lõksu maht valitakse sõltuvalt proovi eeldatavast veesisaldusest.
Vahetatava kaanega metallist destillatsioonianuma kasutamisel peaks destillatsiooninõu korpuse ja selle kaane vahel olema tihend või kõva lahustiga immutatud paber.
Külmiku ülemine ots on kaetud lahtise vatitupsuga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse. Lülitage sisse külma vee vool külmiku korpusesse.
Kitsakaelaline kolb 1 (vt joonis 1) ühendatakse otse õhukese sektsiooni abil ning laia kaelaga kolb ühendatakse ülemineku- ja õhukeste sektsioonide abil puhta ja kuiva vastuvõtja-lõksu 2 väljalasketoruga. Külmik 3 , puhastatud vatiga, ühendatakse õhukese sektsiooni abil vastuvõtja-lõksuga.
Tavaliste sektsioonidega seadme puudumisel tehakse ühendused korkpistikute abil. Sel juhul tuleks vastuvõtja-lõksu väljalasketoru lõigatud ots langetada kolbi 1-20 mm võrra ja külmiku toru viltu lõigatud otsa alumine serv asuma vastu väljalaskeava keskosa. toru. Aurude läbipääsu vältimiseks täidetakse korkkorgid kolloodiumiga.
2.6. Kui ruumi temperatuuri ja külmikusse siseneva vee temperatuuri vahel on järsk erinevus, tuleks külmiku toru ülemine ots katta vatiga, et vältida õhuniiskuse kondenseerumist külmiku toru sisse.
2,3-2,6. (Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3. KATSE LÄBIVIIMINE
3.1. Lülitage kütteseade sisse, viige kolvi sisu keemiseni ja seejärel soojendage seda nii, et destillaadi kondenseerumiskiirus vastuvõtjasse oleks 2–5 tilka 1 sekundi kohta.
Metallist destilleerimisanumat kuumutatakse põletiga, mis asub umbes 75 mm destilleerimisnõu põhjast allpool. Põletit tõstetakse järk-järgult ja jälgitakse destilleerimiskiirust, mis ei tohiks ületada 5 tilka 1 sekundi kohta.
Kui destilleerimise ajal tekib ebastabiilne tilkade moodustumine, suurendage destilleerimise kiirust või peatage jahutusvee vool külmikusse mitmeks minutiks.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
3.2. Kui destilleerimise lõpus jäävad külmkapi torusse veetilgad, pestakse need lahustiga maha, suurendades lühikeseks ajaks keemise intensiivsust.
3.3. Destilleerimine peatatakse niipea, kui vee maht vastuvõtja-lõksus ei suurene ja lahusti pealmine kiht muutub täiesti läbipaistvaks. Destilleerimisaeg ei tohiks olla lühem kui 30 ja mitte rohkem kui 60 minutit.
Külmkapi toru seintele jäänud veepiisad surutakse klaaspulga või metalltraadiga püüdurisse.
3.4. Pärast seda, kui kolb on jahtunud ning lahusti ja vesi vastuvõtja-lõksus on saavutanud ruumi õhu temperatuuri, võetakse aparaat lahti ja veepiisad surutakse klaaspulga või traadiga vastuvõtja-lõksu seintelt maha.
Kui 25 cm skaalaga vastuvõtja-lõksu on kogunenud rohkem kui 25 cm vett, lastakse ülejääk gradueeritud katseklaasi.
Kui vastuvõtja-lõksu on kogunenud väike kogus vett (kuni 0,3 cm) ja lahusti on hägune, siis asetatakse vastuvõtja-püünis 20-30 minutiks kuuma vette selginema ja jahutatakse uuesti toatemperatuurini.
Seejärel registreerige vastuvõtja-lõksu kogutud vee maht ühe ülemise jaotuse täpsusega vastuvõtja-lõksu vee poolt hõivatud osast.
(Muudetud väljaanne, muudatus nr 1).
