ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ

Москва

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НАФТА І НАФТОПРОДУКТИ Метод визначення вмісту води Petroleum та petroleum products. Метод для визначення content

ГОСТ 2477-65 (Змінена редакція, Змін. №3 )

Дата введення 01.01.66

Цей стандарт встановлює метод визначення води в нафті, рідких нафтопродуктах, пластичних мастилах, парафінах, церезинах, восках, гудронах та бітумах.

Сутність методу полягає в нагріванні проби нафтопродукту з нерозчинним у воді розчинником та вимірюванні обсягу сконденсованої води.

Стандарт не поширюється на бітумні емульсії.

ЗМІСТ

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

1.1. При кількісному визначенні вмісту води у нафтопродуктах застосовуються наступна апаратура, реактиви та матеріали:

апарат для кількісного визначення вмісту води у нафтових, харчових та інших продуктах (чорт. 1).

Чорт. 1

Допускається застосовувати колби типу К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС з переходом П1-2-45/40-29/32 ТС поГОСТ 25336або металевий дистиляційний посуд місткістю 500, 1000, 2000 см 3 (чорт. 2);

1 – холодильник водний; 2 - приймач-пастка; 3 - судина дистиляційна; 4 - пальник газовий

Чорт. 2

приймачі-пастки:

зі шкалою 25 см 3 (при очікуваному вмісті води понад 25 см 3), оснащений запірним краном;

зі шкалою 10 см 3 та 2 см 3 ;

приймач-пастка зі шкалою 5 см 3 з ціною розподілу 0,1 см 3 і похибкою не більше 0,05 см 3 ;

чашка фарфорова № 4 або 5 поГОСТ 9147;

циліндр вимірювальний номінальною місткістю 100 см 3ГОСТ 1770;

пальник газовий або електричний нагрівальний пристрій.

Для металевої дистиляційної посудини застосовують круговий газовий пальник з отворами по внутрішньому колу. Розміри пальника повинні дозволяти її переміщення вгору і вниз уздовж дистиляційної судини під час випробування продуктів, схильних до піноутворення або застигання дистиляційної посудини;

холодильник типу ХПТ з довжиною кожуха не менше 300 ммГОСТ 25336;

паличка скляна довжиною близько 500 мм з гумовим наконечником або металевий дріт такої ж довжини з потовщенням на кінці;

розчинники безводні вуглеводневі:

Толуол за ГОСТ 5789-78 або толуол нафтовий за ГОСТ 14710-78;

Ксилол нафтовий за ГОСТ 9410-78;

Ізооктани еталонні за ГОСТ 12433-83 або ізооктан технічний за ГОСТ 4095-75;

Бензин-розчинник для гумової промисловості – нефрас С 2 -80/120;

Нафтові дистиляти з межами кипіння від 100 до 200 ° С та від 100 до 140 ° С;

Секундомір.

Дозволяється застосовувати реактиви кваліфікації не нижче зазначеної у цьому стандарті.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

(Змінена редакція, Зм. № 3)

2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

2.1. Відбір та підготовка проб - поГОСТ 2517з такими доповненнями:

пробу випробуваного рідкого нафтопродукту добре перемішують п'ятихвилинним струшуванням у склянці, заповненій не більше ніж на 3/4 ємності. В'язкі та парафіністі нафтопродукти попередньо нагрівають до 40-50 ºС.

2.2. З поверхні зразка випробуваного мастила шпателем знімають і відкидають верхній шар не менше 10 мм, потім у декількох місцях (не менше трьох) поблизу стінок судини беруть проби приблизно в рівних кількостях. Проби складають разом у порцелянову чашку і ретельно перемішують.

2.3. Випробувані зразки парафіну, церезину, воскових складів та бітуму (взяті з різних місць) нарізають у дрібну стружку. Крихкі, тверді проби дроблять і ретельно перемішують.

2.4. Дистиляційну посудину, приймач-пастку і внутрішню трубку холодильника послідовно промивають нефрасом, ацетоном, водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать. При забрудненні скляні частини приладу промивають хромовою сумішшю водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать.

У дистиляційну колбу вводять 100 см 3 чи 100 г проби з похибкою трохи більше 1 %. При застосуванні приймача-пастки зі шкалою 10 см 3 кількість випробуваного зразка (залежно від вмісту води) зменшують так, щоб обсяг води, що зібралася в приймальнику-пастці, не перевищував 10 см 3 .

Потім циліндром відмірюють колбу 100 см 3 розчинникавідповідно до табл. 1, ретельно перемішують вміст колби до повного розчинення випробуваного нафтопродукту і додають у колбу кілька шматочків неглазурованого фаянсу або порцеляни, або кілька капілярів, або 1-2 г олеїну, або кілька крапель силіконової рідини.

Малов'язкі нафтопродукти (гас, дизельне паливо) допускається брати у колбу за обсягом.

У цьому випадку відміряють циліндром 100 см 3 випробуваного продукту та виливають у колбу. Продукт змивають зі стінок циліндра в колбу одноразово 50 см 3 розчинника і двічі по 25 см 3 .

Для нафтопродуктів із низьким вмістом води кількість розчинника може перевищувати 100 см 3 . Наважка нафтопродукту в грамах при цьому дорівнюватиме добутку його обсягу на щільність в г/см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

(Змінена редакція, Зм. № 3)

Таблиця 1

Розчинник	Випробуваний нафтопродукт
Толуол або ксилол	Бітуми, бітумінозні нафти, асфальти, гудрони, важкі залишкові котельні палива
Нафтовий дистилят з межами кипіння від 100 до 200 °З або від 100 до 140 °З; толуол або ксилол	Нафта, рідкі бітуми, мазути, мастила, нафтові сульфонати та інші нафтопродукти
Нафтовий дистилят з межами кипіння від 100 до 140 °С або ізооктан, або нефрас	Пластичні мастила

(Змінена редакція, Зм. № 3)

2.5. Апаратуру збирають так, щоб забезпечити герметичність всіх з'єднань та виключити витік пари та проникнення сторонньої вологи.

Місткість дистиляційної судини та приймача-пастки вибирають залежно від передбачуваного вмісту води в пробі.

При використанні металевої дистиляційної посудини зі змінною кришкою між корпусом дистиляційної посудини та її кришкою повинна бути прокладка або тверда, просочена розчинником папір.

Верхній кінець холодильника закривають нещільним ватним тампоном, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника. Включають приплив холодної води до кожуха холодильника.

Вузькогорлу колбу 1 (див. ) з'єднують безпосередньо за допомогою шліфу, а широкогорлу за допомогою переходу та шліфів з відвідною трубкою чистого та сухого приймача-пастки 2. До приймача-пастки приєднують за допомогою шліфу прочищений ватою холодильник 3 .

За відсутності апарату з нормальними шліфами з'єднання виробляють за допомогою коркових пробок. У цьому випадку зрізаний кінець відвідної трубки приймача-пастки повинен опускатися в колбу на 1-20 мм, а нижній край косо зрізаного кінця трубки холодильника повинен бути проти середини труби відвідної. Щоб уникнути пропуску парів, коркові пробки заливають колодіумом.

2.6. При різкій різниці між температурою в кімнаті та температурою води, що надходить у холодильник, верхній кінець трубки холодильника слід закривати ватою, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника.

2.3-2.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ

3.1. Включають нагрівач, вміст колби доводять до кипіння і далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту приймач була від 2 до 5 крапель в 1 с.

Металевий дистиляційний посуд нагрівають при положенні пальника близько 75 мм під дном дистиляційної судини. Пальник поступово піднімають і стежать за швидкістю дистиляції, яка не повинна перевищувати 5 крапель на 1 с.

Якщо в процесі дистиляції відбувається нестійке краплі, то збільшують швидкість дистиляції або зупиняють на кілька хвилин приплив охолоджувальної води в холодильник.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.2. Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, їх змивають розчинником, збільшивши при цьому на нетривалий час інтенсивність кип'ятіння.

3.3. Перегонку припиняють, як тільки об'єм води в приймальнику-пастці не збільшуватиметься і верхній шар розчинника стане прозорим. Час перегонки повинен бути не менше ніж 30 і не більше 60 хв.

Трубки холодильника, що залишилися на стінках, крапельки води зіштовхують у приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом.

3.4. Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймальнику-пастці приймуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зіштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.

Якщо у приймачі-пастці зі шкалою 25 см 3 зібралося більше 25 см 3 води, то надлишки випускають у градуйовану пробірку.

Якщо в приймальнику-пастці зібралося невелика кількість води (до 0,3 см 3) і розчинник мутний, то приймач-пастка перешкодять на 20-30 хв в гарячу воду для освітлення і знову охолоджують до кімнатної температури.

Потім записують об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, з точністю до одного верхнього поділу займаної водою частини приймача-пастки.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову ( Х) або об'ємну ( Х 1) частку води у відсотках обчислюють за формулами

де V 0 - об'єм води в приймачі-пастці, см 3;

m - Маса проби, г;

V - Об'єм проби, см 3 .

Примітка . Для спрощення обчислення щільність води при кімнатній температурі приймають за 1 г/см 3 а числове значення об'єму води в см 3 - за числове значення маси води в г; при масі нафтопродукту (100±0,1) р за масову частку води приймають об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

4.2. За результат випробування приймають середнє арифметичне результати двох визначень.

Результат випробування округляють з точністю до 0,1%.

4.3. Об'єм води у приймачі-пастці 0,03 см 3 і менше вважається слідами.

Відсутність води в нафтопродукті визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастки не видно крапель води.

У сумнівних випадках наявність води перевіряється методом потріскування. Для цього випробуваний нафтопродукт (крім дизельного палива) нагрівають до 150 ºС у пробірці, поміщеній у олійну лазню. При цьому відсутністю поди вважається випадок, коли не чути потріскування.

При випробуванні дизельних палив 10 см 3 випробуваного продукту при температурі навколишнього середовища наливають суху пробірку місткістю 25 см 3 і обережно нагрівають на спиртовці. Відсутністю води вважається випадок, коли не чути потріскування; при одноразовому потріскуванні випробування повторюють. При повторному випробуванні дизельного палива навіть одноразове потріскування свідчить про наявність води.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

(Змінена редакція, Зм. № 3)

4.4. Точність методу при використанні приймача-пастки 10 та 25 см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.4.1. Збіжність

Два результати визначень, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:

0,1 см 3 - при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см 3;

0,1 см 3 або 2% від середнього значення об'єму (залежно від тогoяка з цих величин більша) - при обсязі води більше 1,0 см 3 .

4.4.2. Відтворюваність

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:

0,2 см 3 - при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см 3;

0,2 см 3 або 10% від середнього значення об'єму (залежно від того, яка з цих величин більша) - при об'ємі води понад 1,0 см 3 до 10 см 3;

5% від величини середнього результату - при обсязі води понад 10 см 3 .

4.4.1, 4.4.2. (Змінена редакція, Зм. № 2).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1 . Розроблено та внесено Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР

Дата введення 01.01.66

Цей стандарт встановлює метод визначення води в нафті, рідких нафтопродуктах, пластичних мастилах, парафінах, церезинах, восках, гудронах та бітумах.

Сутність методу полягає в нагріванні проби нафтопродукту з нерозчинним у воді розчинником та вимірюванні обсягу сконденсованої води.

Стандарт не поширюється на бітумні емульсії.

ЗМІСТ

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

1.1. При кількісному визначенні вмісту води у нафтопродуктах застосовуються наступна апаратура, реактиви та матеріали:

апарат для кількісного визначення вмісту води у нафтових, харчових та інших продуктах (чорт. 1).

Чорт. 1

Допускається застосовувати колби типу К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС з переходом П1-2-45/40-29/32 ТС поГОСТ 25336або металевий дистиляційний посуд місткістю 500, 1000, 2000 см 3 (чорт. 2);

1 – холодильник водний; 2 - приймач-пастка; 3 - судина дистиляційна; 4 - пальник газовий

Чорт. 2

приймачі-пастки:

зі шкалою 25 см 3 (при очікуваному вмісті води понад 25 см 3), оснащений запірним краном;

зі шкалою 10 см 3 та 2 см 3 ;

приймач-пастка зі шкалою 5 см 3 з ціною розподілу 0,1 см 3 і похибкою не більше 0,05 см 3 ;

чашка фарфорова № 4 або 5 по;

циліндр вимірювальний номінальною місткістю 100 см 3;

пальник газовий або електричний нагрівальний пристрій.

Для металевої дистиляційної посудини застосовують круговий газовий пальник з отворами по внутрішньому колу. Розміри пальника повинні дозволяти її переміщення вгору і вниз уздовж дистиляційної судини під час випробування продуктів, схильних до піноутворення або застигання дистиляційної посудини;

холодильник типу ХПТ з довжиною кожуха не менше 300 ммГОСТ 25336;

паличка скляна довжиною близько 500 мм з гумовим наконечником або металевий дріт такої ж довжини з потовщенням на кінці;

розчинники безводні вуглеводневі:

Толуол за ГОСТ 5789-78 або толуол нафтовий;

Ксилол нафтовий по;

Ізооктани еталонні або ізооктан технічний;

Бензин-розчинник для гумової промисловості – нефрас С 2 -80/120;

Нафтові дистиляти з межами кипіння від 100 до 200 ° С та від 100 до 140 ° С;

Секундомір.

Дозволяється застосовувати реактиви кваліфікації не нижче зазначеної у цьому стандарті.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

(Змінена редакція, )

2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

2.1. Відбір та підготовка проб - поз такими доповненнями:

пробу випробуваного рідкого нафтопродукту добре перемішують п'ятихвилинним струшуванням у склянці, заповненій не більше ніж на 3/4 ємності. В'язкі та парафіністі нафтопродукти попередньо нагрівають до 40-50 ºС.

2.2. З поверхні зразка випробуваного мастила шпателем знімають і відкидають верхній шар не менше 10 мм, потім у декількох місцях (не менше трьох) поблизу стінок судини беруть проби приблизно в рівних кількостях. Проби складають разом у порцелянову чашку і ретельно перемішують.

2.3. Випробувані зразки парафіну, церезину, воскових складів та бітуму (взяті з різних місць) нарізають у дрібну стружку. Крихкі, тверді проби дроблять і ретельно перемішують.

2.4. Дистиляційну посудину, приймач-пастку і внутрішню трубку холодильника послідовно промивають нефрасом, ацетоном, водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать. При забрудненні скляні частини приладу промивають хромовою сумішшю водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать.

У дистиляційну колбу вводять 100 см 3 чи 100 г проби з похибкою трохи більше 1 %. При застосуванні приймача-пастки зі шкалою 10 см 3 кількість випробуваного зразка (залежно від вмісту води) зменшують так, щоб обсяг води, що зібралася в приймальнику-пастці, не перевищував 10 см 3 .

Потім циліндром відмірюють колбу 100 см 3 розчинникавідповідно до табл. 1, ретельно перемішують вміст колби до повного розчинення випробуваного нафтопродукту і додають у колбу кілька шматочків неглазурованого фаянсу або порцеляни, або кілька капілярів, або 1-2 г олеїну, або кілька крапель силіконової рідини.

Малов'язкі нафтопродукти (гас, дизельне паливо) допускається брати у колбу за обсягом.

У цьому випадку відміряють циліндром 100 см 3 випробуваного продукту та виливають у колбу. Продукт змивають зі стінок циліндра в колбу одноразово 50 см 3 розчинника і двічі по 25 см 3 .

Для нафтопродуктів із низьким вмістом води кількість розчинника може перевищувати 100 см 3 . Наважка нафтопродукту в грамах при цьому дорівнюватиме добутку його обсягу на щільність в г/см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

(Змінена редакція, )

Таблиця 1

Розчинник	Випробуваний нафтопродукт
Толуол або ксилол	Бітуми, бітумінозні нафти, асфальти, гудрони, важкі залишкові котельні палива
Нафтовий дистилят з межами кипіння від 100 до 200 °З або від 100 до 140 °З; толуол або ксилол	Нафта, рідкі бітуми, мазути, мастила, нафтові сульфонати та інші нафтопродукти
Нафтовий дистилят з межами кипіння від 100 до 140 °С або ізооктан, або нефрас	Пластичні мастила

(Змінена редакція, )

2.5. Апаратуру збирають так, щоб забезпечити герметичність всіх з'єднань та виключити витік пари та проникнення сторонньої вологи.

Місткість дистиляційної судини та приймача-пастки вибирають залежно від передбачуваного вмісту води в пробі.

При використанні металевої дистиляційної посудини зі змінною кришкою між корпусом дистиляційної посудини та її кришкою повинна бути прокладка або тверда, просочена розчинником папір.

Верхній кінець холодильника закривають нещільним ватним тампоном, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника. Включають приплив холодної води до кожуха холодильника.

Вузькогорлу колбу 1 (див. ) з'єднують безпосередньо за допомогою шліфу, а широкогорлу за допомогою переходу та шліфів з відвідною трубкою чистого та сухого приймача-пастки 2. До приймача-пастки приєднують за допомогою шліфу прочищений ватою холодильник 3 .

За відсутності апарату з нормальними шліфами з'єднання виробляють за допомогою коркових пробок. У цьому випадку зрізаний кінець відвідної трубки приймача-пастки повинен опускатися в колбу на 1-20 мм, а нижній край косо зрізаного кінця трубки холодильника повинен бути проти середини труби відвідної. Щоб уникнути пропуску парів, коркові пробки заливають колодіумом.

2.6. При різкій різниці між температурою в кімнаті та температурою води, що надходить у холодильник, верхній кінець трубки холодильника слід закривати ватою, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника.

2.3-2.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ

3.1. Включають нагрівач, вміст колби доводять до кипіння і далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту приймач була від 2 до 5 крапель в 1 с.

Металевий дистиляційний посуд нагрівають при положенні пальника близько 75 мм під дном дистиляційної судини. Пальник поступово піднімають і стежать за швидкістю дистиляції, яка не повинна перевищувати 5 крапель на 1 с.

Якщо в процесі дистиляції відбувається нестійке краплі, то збільшують швидкість дистиляції або зупиняють на кілька хвилин приплив охолоджувальної води в холодильник.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.2. Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, їх змивають розчинником, збільшивши при цьому на нетривалий час інтенсивність кип'ятіння.

3.3. Перегонку припиняють, як тільки об'єм води в приймальнику-пастці не збільшуватиметься і верхній шар розчинника стане прозорим. Час перегонки повинен бути не менше ніж 30 і не більше 60 хв.

Трубки холодильника, що залишилися на стінках, крапельки води зіштовхують у приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом.

3.4. Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймальнику-пастці приймуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зіштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.

Якщо у приймачі-пастці зі шкалою 25 см 3 зібралося більше 25 см 3 води, то надлишки випускають у градуйовану пробірку.

Якщо в приймальнику-пастці зібралося невелика кількість води (до 0,3 см 3) і розчинник мутний, то приймач-пастка перешкодять на 20-30 хв в гарячу воду для освітлення і знову охолоджують до кімнатної температури.

Потім записують об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, з точністю до одного верхнього поділу займаної водою частини приймача-пастки.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову ( Х) або об'ємну ( Х 1) частку води у відсотках обчислюють за формулами

де V 0 - об'єм води в приймачі-пастці, см 3;

m - Маса проби, г;

V - Об'єм проби, см 3 .

Примітка . Для спрощення обчислення щільність води при кімнатній температурі приймають за 1 г/см 3 а числове значення об'єму води в см 3 - за числове значення маси води в г; при масі нафтопродукту (100±0,1) р за масову частку води приймають об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

4.2. За результат випробування приймають середнє арифметичне результати двох визначень.

Результат випробування округляють з точністю до 0,1%.

4.3. Об'єм води у приймачі-пастці 0,03 см 3 і менше вважається слідами.

Відсутність води в нафтопродукті визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастки не видно крапель води.

У сумнівних випадках наявність води перевіряється методом потріскування. Для цього випробуваний нафтопродукт (крім дизельного палива) нагрівають до 150 ºС у пробірці, поміщеній у олійну лазню. При цьому відсутністю поди вважається випадок, коли не чути потріскування.

При випробуванні дизельних палив 10 см 3 випробуваного продукту при температурі навколишнього середовища наливають суху пробірку місткістю 25 см 3 і обережно нагрівають на спиртовці. Відсутністю води вважається випадок, коли не чути потріскування; при одноразовому потріскуванні випробування повторюють. При повторному випробуванні дизельного палива навіть одноразове потріскування свідчить про наявність води.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

(Змінена редакція, )

4.4. Точність методу при використанні приймача-пастки 10 та 25 см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.4.1. Збіжність

Два результати визначень, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:

0,1 см 3 - при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см 3;

0,1 см 3 або 2% від середнього значення об'єму (залежно від тогoяка з цих величин більша) - при обсязі води більше 1,0 см 3 .

4.4.2. Відтворюваність

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:

0,2 см 3 - при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см 3;

0,2 см 3 або 10% від середнього значення об'єму (залежно від того, яка з цих величин більша) - при об'ємі води понад 1,0 см 3 до 10 см 3;

5% від величини середнього результату - при обсязі води понад 10 см 3 .

4.4.1, 4.4.2. (Змінена редакція, Зм. № 2).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1 . Розроблено та внесено Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР

РОЗРОБНИКИ

Є.М. Миконоров д-р хім. наук; В.В. Булатніков, канд. техн. наук; В.Л. Мілованов, канд. техн. наук; І.Є. Жалнін(Керівники теми); Т.Г. Скрябіна, канд. техн. наук; Л.А. Садовнікова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкіна, канд. хім. наук; Т.В. Єрьоміна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Державним комітетом стандартів, заходів та вимірювальних приладів СРСР від 26.06.65

3. У стандарт введено міжнародний стандарт ISO 3733-76

(Змінена редакція, )

4 . ВЗАМІН ГОСТ 1044-41 та ГОСТ 2477-44

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання

стор 1

стор 2

стор 3

стор 4

стор 5

стор 6

стор 7

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НАФТА І НАФТОПРОДУКТИ

Метод визначення вмісту води

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ
Москва

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Дата введення 01.01.66

Цей стандарт встановлює метод визначення води в нафті, рідких нафтопродуктах, пластичних мастилах, парафінах, церезинах, восках, гудронах та бітумах.

Сутність методу полягає в нагріванні проби нафтопродукту з нерозчинним у воді розчинником та вимірюванні обсягу сконденсованої води.

Стандарт не поширюється на бітумні емульсії.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

1.1. При кількісному визначенні вмісту води у нафтопродуктах застосовуються наступні апаратура, реактиви та матеріали:

апарат для кількісного визначення вмісту води у нафтових, харчових та інших продуктах (чорт. 1).

Допускається застосовувати колби типу К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС з переходом П1-2-45/40-29/32 ТС за ГОСТ 25336 або металевий дистиляційний посуд місткістю 500, 1000, 2000 см 3 (чорт. 2);

приймачі-пастки:

зі шкалою 25 см 3 (при очікуваному вмісті води понад 25 см 3), оснащений запірним краном;

зі шкалою 10 см 3 та 2 см 3 ;

приймач-пастка зі шкалою 5 см 3 з ціною розподілу 0,1 см 3 і похибкою не більше 0,05 см 3 ;

чашка фарфорова № 4 або 5 за ГОСТ 9147;

циліндр вимірювальний номінальною місткістю 100 см 3 за ГОСТ 1770;

пальник газовий або електричний нагрівальний пристрій.

1 - холодильник водяний; 2 - приймач-пастка;
3 - посудина дистиляційна; 4 - газовий пальник

Для металевої дистиляційної посудини застосовують круговий газовий пальник з отворами по внутрішньому колу. Розміри пальника повинні дозволяти її переміщення вгору і вниз уздовж дистиляційної судини під час випробування продуктів, схильних до піноутворення або застигання дистиляційної посудини;

холодильник типу ХПТ із довжиною кожуха не менше 300 мм за ГОСТ 25336;

паличка скляна довжиною близько 500 мм з гумовим наконечником або металевий дріт такої ж довжини з потовщенням на кінці;

розчинники безводні вуглеводневі:

Бензин-розчинник для гумової промисловості – нефрас С 2 -80/120;

Нафтові дистиляти з межами кипіння від 100 °С до 200 °С та від 100 °С до 140 °С;

пемза або неглазуровані фаянс і порцеляна, або запаяні з одного кінця скляні капіляри, або олеїн, або силіконова рідина;

хромова суміш;

дистильована вода;

секундомір.

Дозволяється застосовувати реактиви кваліфікації не нижче зазначеної у цьому стандарті.

2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

2.1. Відбір та підготовка проб - за ГОСТ 2517 з такими доповненнями:

пробу випробуваного рідкого нафтопродукту добре перемішують п'ятихвилинним струшуванням у склянці, заповненої не більше ніж на 3 ол 4 ємності. В'язкі та парафіністі нафтопродукти попередньо нагрівають до 40 °С - 50 °С.

2.2. З поверхні зразка випробуваного мастила шпателем знімають і відкидають верхній шар не менше 10 мм, потім у декількох місцях (не менше трьох) поблизу стінок судини беруть проби приблизно в рівних кількостях. Проби складають разом у порцелянову чашку і ретельно перемішують.

2.3. Випробувані зразки парафіну, церезину, воскових складів та бітуму (взяті з різних місць) нарізають у дрібну стружку. Крихкі, тверді проби дроблять і ретельно перемішують.

2.4. Дистиляційну посудину, приймач-пастку і внутрішню трубку холодильника послідовно промивають нефрасом, ацетоном, водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать. При забрудненні скляні частини приладу промивають хромовою сумішшю водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать.

У дистиляційну колбу вводять 100 см 3 чи 100 г проби з похибкою трохи більше 1 %. При застосуванні приймача-пастки зі шкалою 10 см 3 кількість випробуваного зразка (залежно від вмісту води) зменшують так, щоб обсяг води, що зібралася в приймальнику-пастці, не перевищував 10 см 3 .

Потім циліндром відмірюють в колбу 100 см 3 розчинника (відповідно до табл. 1), ретельно перемішують вміст колби до повного розчинення випробуваного нафтопродукту і додають у колбу кілька шматочків неглазурованого фаянсу або порцеляни, або кілька капілярів, або 1 - 2 г кілька крапель силіконової рідини.

Таблиця 1

Малов'язкі нафтопродукти (гас, дизельне паливо) допускається брати у колбу за обсягом.

У цьому випадку відміряють циліндром 100 см 3 випробуваного продукту та виливають у колбу. Продукт змивають зі стінок циліндра в колбу одноразово 50 см 3 розчинника і двічі по 25 см 3 .

Для нафтопродуктів із низьким вмістом води кількість розчинника може перевищувати 100 см 3 . Наважка нафтопродукту в грамах при цьому дорівнюватиме добутку його обсягу на щільність в г/см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2, 3).

2.5. Апаратуру збирають так, щоб забезпечити герметичність всіх з'єднань та виключити витік пари та проникнення сторонньої вологи.

Місткість дистиляційної судини та приймача-пастки вибирають залежно від передбачуваного вмісту води в пробі.

При використанні металевої дистиляційної посудини зі змінною кришкою між корпусом дистиляційної посудини та її кришкою повинна бути прокладка або тверда, просочена розчинником папір.

Верхній кінець холодильника закривають нещільним ватним тампоном, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника. Включають приплив холодної води до кожуха холодильника.

Вузькогорлу колбу 1 (див. креслення 1) з'єднують безпосередньо за допомогою шліфу, а широкогорлу - за допомогою переходу та шліфів з відвідною трубкою чистого та сухого приймача-пастки 2 . До приймача-пастки приєднують за допомогою шліфу прочищений ватою холодильник. 3 .

За відсутності апарату з нормальними шліфами з'єднання виробляють за допомогою коркових пробок. У цьому випадку зрізаний кінець відвідної трубки приймача-пастки повинен опускатися в колбу на 1 - 20 мм, а нижній край косо зрізаного кінця трубки холодильника повинен бути проти середини труби відвідної. Щоб уникнути пропуску парів, коркові пробки заливають колодіумом.

2.6. При різкій різниці між температурою в кімнаті та температурою води, що надходить у холодильник, верхній кінець трубки холодильника слід закривати ватою, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника.

2.3 - 2.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ

3.1. Включають нагрівач, вміст колби доводять до кипіння і далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту приймач була від 2 до 5 крапель в 1 с.

Металевий дистиляційний посуд нагрівають при положенні пальника близько 75 мм під дном дистиляційної судини. Пальник поступово піднімають і стежать за швидкістю дистиляції, яка не повинна перевищувати 5 крапель на 1 с.

Якщо в процесі дистиляції відбувається нестійке краплі, то збільшують швидкість дистиляції або зупиняють на кілька хвилин приплив охолоджувальної води в холодильник.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.2. Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, їх змивають розчинником, збільшивши при цьому на нетривалий час інтенсивність кип'ятіння.

3.3. Перегонку припиняють, як тільки об'єм води в приймальнику-пастці не збільшуватиметься і верхній шар розчинника стане прозорим. Час перегонки повинен бути не менше ніж 30 і не більше 60 хв.

Трубки холодильника, що залишилися на стінках, крапельки води зіштовхують у приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом.

3.4. Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймальнику-пастці приймуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зіштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.

Якщо у приймачі-пастці зі шкалою 25 см 3 зібралося більше 25 см 3 води, то надлишки випускають у градуйовану пробірку.

Якщо в приймачі-пастці зібралося невелика кількість води (до 0,3 см 3) і каламутний розчинник, то приймач-пастку поміщають на 20 - 30 хв в гарячу воду для освітлення і знову охолоджують до кімнатної температури.

Потім записують об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, з точністю до одного верхнього поділу займаної водою частини приймача-пастки.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову ( X) або об'ємну ( X 1) частку води у відсотках обчислюють за формулами:

де V 0 - об'єм води в приймачі-пастці, см 3;

m- Маса проби, г;

V- Об'єм проби, см 3 .

Примітка. Для спрощення обчислення щільність води при кімнатній температурі приймають за 1 г/см 3 а числове значення об'єму води в см 3 - за числове значення маси води в г; при масі нафтопродукту (100 ± 0,1) г за масову частку води приймають об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, см 3 .

(Змінена редакція, Ізм, № 1, 2).

4.2. За результат випробування приймають середньоарифметичні результати двох визначень. Результат випробування округляють з точністю до 0,1%.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

4.3. Об'єм води у приймачі-пастці 0,03 см 3 і менше вважається слідами. Відсутність води в нафтопродукті визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастки не видно крапель води.

У сумнівних випадках наявність води перевіряється методом потріскування. Для цього випробуваний нафтопродукт (крім дизельного палива) нагрівають до 150 ° С у пробірці, поміщеній у масляну баню. При цьому відсутністю води вважається випадок, коли не чути потріскування.

При випробуванні дизельних палив 10 см 3 випробуваного продукту при температурі навколишнього середовища наливають суху пробірку місткістю 25 см 3 і обережно нагрівають на спиртовці. Відсутністю води вважається випадок, коли не чути потріскування; при одноразовому потріскуванні випробування повторюють. При повторному випробуванні дизельного палива навіть одноразове потріскування свідчить про наявність води.

(Змінена редакція, Зм. № 2, 3).

4.4. Точність методу при використанні приймача-пастки 10 та 25 см 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.4.1. Збіжність

Два результати визначень, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:

0,1 см 3 - при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см 3;

0,1 см 3 або 2% середнього значення об'єму (залежно від того, яка з цих величин більша) - при об'ємі води понад 1,0 см 3 .

4.4.2. Відтворюваність

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:

0,2 см 3 - при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см 3;

0,2 см 3 або 10% середнього значення об'єму (залежно від того, яка з цих величин більша) - при об'ємі води понад 1,0 см 3 до 10 см 3;

5% величини середнього результату - при обсязі води понад 10 см 3 .

4.4.1, 4.4.2. (Змінена редакція, Зм. № 2).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1 . Розроблено та внесено Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР

2 . ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Державним комітетом стандартів, заходів та вимірювальних приладів СРСР від 26.06.65

Зміна № 3 прийнята Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 5 від 01.07.2002, за листуванням)

Найменування держави

Фахівець звинуватив у некомпетентності журналістів, які зналися на матеріалах Міноборони про загибель малайзійського Боїнга

Минулого тижня Міноборони Росії представило громадськості розсекречену технічну документацію на зенітну ракету, якою, за версією міжнародної слідчої групи, у липні 2014 року на сході України було збито малайзійський Boeing 777 рейсу МН17. Тоді загинули 298 людей. Деякі ЗМІ визнали непереконливими подані докази, оскільки Міноборони показало дублікат формуляра ракети, а не оригінал. У цьому журналісти посилалися вимоги деяких ГОСТів, визначальних порядок відновлення конструкторських документів, яких і формуляр. Фахівець у галузі технічної експертизи Геннадій Полуян вважає, що в цьому випадку ті, хто сумнівається в справжності поданих документів, самі виявили некомпетентність і дилетантизм.

Варто нагадати, чому представлені російським військовим відомством матеріали викликали ажіотажний інтерес і чому вони були надані лише через чотири роки після трагедії у небі над Донецьком. Справа в тому, що слідчі, які працюють під егідою прокуратури Голландії, лише у травні 2018 року представили зібрані ними кілька років тому на місці катастрофи «Боїнга» фрагменти зенітної ракети, якою, як вони вважають, було збито пасажирський літак. Вперше було вказано заводські номери, які збереглися на корпусі ракетного двигуна та соплі.

До цього моменту слідство цих відомостей з якихось причин не розголошувало. А жаль. Тому що заводське маркування на зенітній ракеті – вірний ключ до її ідентифікації, до встановлення того, де ця ракета була зроблена, ким і куди була спрямована із заводу. І це маркування збереглося в ідеальному стані. Це як відбитки пальців у людини. Усі індивідуально. Порядок обліку виробів, що випускаються на підприємствах ВПК СРСР відповідав принципу простежуваності і, природно, вимогам відповідних ГОСТів.

Чому голландці затягли із оприлюдненням заводських номерів на фрагментах ракети – питання окреме. Деякі експерти вважають, що це робилося не без тиску з боку України, яка на відміну від Росії є країною-учасницею розслідування причин катастрофи. Київ одразу після катастрофи заявив, що «Боїнг» збитий російською ракетою. Москва чотири роки доводить, що Росія до цієї трагедії не має відношення.

А з кінця травня 2018 року, коли стали відомі заводські номери фрагментів ракети, російські фахівці виконали велику роботу з її ідентифікації. Було піднято архіви технічної та виробничої документації на зенітні керовані ракети 9М38. За номерами на двигуні та соплі ракети було визначено її заводський номер – 8868720. Встановлено, що ця конкретна ракета була зроблена 1986 року Довгопрудненським науково-виробничим підприємством. Із заводу була направлена ​​до зенітного ракетного полку, дислокованого у місті Теребовля Тернопільської області Української РСР, і після розвалу СРСР дісталася у спадок Незалежній. Всі ці дані, включаючи номер військової частини, містилися у матеріалах суворої звітності, що заповнюються під час виробництва продукції військового призначення.

Проте представлені Міноборони розсекречені матеріали переконали не всіх. Так, журналісти одного з видань на підставі того, що військові представили відновлений оригінал формуляра на двигун 9Д131, а не його оригінал, засумнівалися у висновках Міноборони. Ось що з цього приводу сказав «МК» фахівець у галузі технічної експертизи Геннадій Полуян:

На жаль, журналісти в цьому випадку демонструють дилетантський підхід до аналізу побаченого. Це сталося, швидше за все, через повне незнання ГОСТів та життєвий цикл виробів, які були встановлені в оборонно-промисловому комплексі СРСР та Російської Федерації, - сказав Геннадій Полуян. – Для переконливості вони навіть посилаються на положення ГОСТ 19601-78. Але саме цей ДЕРЖСТАНДАРТ до цієї ситуації ніякого відношення не має.

Експерт пояснив, що всі ГОСТи серії «19.» (ГОСТ 19.ххх-хх) відносяться до Єдиної системи програмної документації (ЄСПД).

ГОСТи з ЄСПД поширюються лише на «програми та програмну продукцію для обчислювальних машин, комплексів та систем» (за ГОСТ 19.001). А всі ракети робляться за Єдиною системою конструкторської документації (ЄСКД). Це ГОСТи серії "2". Ракети відносяться до виробів машинобудування та приладобудування. Навряд чи вони належать до програмних продуктів, – сказав Геннадій Полуян.

За його словами, якщо вже й звертатися до вимог системи стандартизації, які визначають порядок обліку конструкторської документації на зенітні ракети, то треба посилатися на Єдину систему конструкторської документації. А саме – на ГОСТ 2.501-68 «Правила обліку та зберігання» (до частини 3 «Відновлення оригіналів»).

Всі вимоги цього ГОСТу були дотримані в 1986 році при відновленні оригіналу формуляра на двигун 9Д131 із заводським номером 8869032. А отже, немає жодних підстав сумніватися в їхній справжності, - підсумував експерт.

Він вважає, що Міноборони Росії, спростовуючи газетний матеріал про нібито виявлені в технічних документах на ракету «нестиковки», недаремно не вказало на явно дилетантську апеляцію видання до «не того ГОСТу».

Міноборони чомусь не помітило неналежну апеляцію до Держстандарту з ЄСПД (а не з ЄСКД), не вказало з цього приводу на некомпетентність тих, хто сумнівається. А для цього були всі підстави, – сказав експерт.

За його словами, перші записи у формулярі на двигун датовані 1984 роком, що прямо зазначено у відновленому в 1986 оригіналі.

Ця інформація повністю «обнуляє» всі аргументи скептиків, які сумніваються в справжності документа, які нібито знайшли нестиковки в датах. Жодних нестиковок немає, - вважає Геннадій Полуян.

Boeing 777, який летів рейсом МН17 з Амстердама до Куала-Лумпуру, був збитий під Донецьком на сході України 17 липня 2014 року. На борту було 298 осіб. Екіпаж та всі пасажири загинули. Більшість жертв були громадянами Нідерландів. Саме тому розслідування катастрофи, яке відповідно до міжнародного законодавства мала вести Україна, як країна на території якої сталася катастрофа, було передано Нідерландам. Київ і Вашингтон у перші ж години після катастрофи звинуватили в трагедії ополченців Донбасу та Росію, яка, нібито, доставила один із ракетних комплексів «Бук» через кордон на позиції ополченців. Росія усі звинувачення категорично спростовує.

За чотири роки до остаточних висновків про те, хто все-таки причетний до цієї катастрофи, голландські слідчі так і не дійшли. Робоча версія залишилася без змін: винні ополченці Донбасу та Росія. Хоча російська сторона неодноразово надавала як документи, так і дані натурних експериментів, з власної ініціативи проведені фахівцями Концерну «Алмаз-Антей» - виробниками комплексу «Бук», які переконливо доводять винність у катастрофі Boeing 777 українських військових.

ГОСТ 2477-65

Група Б09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НАФТА І НАФТОПРОДУКТИ

Метод визначення вмісту води

Petroleum та petroleum products.
Метод для визначення вмісту води

Текст Порівняння ГОСТ 2477-65 з ГОСТ 2477-2014 див. за посиланням.
- Примітка виробника бази даних.
____________________________________________________________________

МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата запровадження 1966-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Державним комітетом стандартів, заходів та вимірювальних приладів СРСР від 26.06.65

Зміна N 3 прийнята Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 5 від 01.07.2002, за листуванням)

За ухвалення проголосували:

Найменування держави	Найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджанська республіка	Азгосстандарт
республіка Арменія	Армдержстандарт
Республіка Білорусь	Держстандарт Республіки Білорусь
Грузія	Вантажстандарт
Республіка Казахстан	Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизька Республіка	Киргизстандарт
Республіка Молдова	Молдовастандарт
Російська Федерація	Держстандарт Росії
Республіка Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменістан	Головдержслужба "Туркменстандартлари"
Республіка Узбекистан	Узгосстандарт
Україна	Держстандарт України

3. У стандарт введено міжнародний стандарт ІСО 3733-76

4. ВЗАМІН ГОСТ 1044-41 та ГОСТ 2477-44

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

	Номер пункту

6. Обмеження терміну дії знято за Протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ (серпень 2004 р.) із Змінами N 1, 2, 3, затвердженими у квітні 1982 р., березні 1989 р., серпні 2002 р. (ІУС 7-82, 5-89, 11-2002)


Цей стандарт встановлює метод визначення води в нафті, рідких нафтопродуктах, пластичних мастилах, парафінах, церезинах, восках, гудронах та бітумах.

Сутність методу полягає в нагріванні проби нафтопродукту з нерозчинним у воді розчинником та вимірюванні обсягу сконденсованої води.

Стандарт не поширюється на бітумні емульсії.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

1.1. При кількісному визначенні вмісту води у нафтопродуктах застосовуються наступні апаратура, реактиви та матеріали:

апарат для кількісного визначення вмісту води у нафтових, харчових та інших продуктах (чорт.1).

Допускається застосовувати колби типу К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС з переходом П1-2-45/40-29/32 ТС за ГОСТ 25336 або металевий дистиляційний посуд місткістю 500, 1000, 2000 см (чорт.2);

1 – холодильник водний; 2 - приймач-пастка; 3 - судина дистиляційна; 4 - пальник газовий

приймачі-пастки:

зі шкалою 25 см (при очікуваному вмісті води понад 25 см), оснащений запірним краном;

зі шкалою 10 см та 2 см;

приймач-пастка зі шкалою 5 см, з ціною розподілу 0,1 см та похибкою не більше 0,05 см;

чашка фарфорова N 4 або 5 за ГОСТ 9147;

циліндр вимірювальний номінальною місткістю 100 см за ГОСТ 1770;

пальник газовий або електричний нагрівальний пристрій.

Для металевої дистиляційної посудини застосовують круговий газовий пальник з отворами по внутрішньому колу. Розміри пальника повинні дозволяти її переміщення вгору і вниз уздовж дистиляційної судини під час випробування продуктів, схильних до піноутворення або застигання дистиляційної посудини;

холодильник типу ХПТ із довжиною кожуха не менше 300 мм за ГОСТ 25336;

паличка скляна довжиною близько 500 мм з гумовим наконечником або металевий дріт такої ж довжини з потовщенням на кінці;

розчинники безводні вуглеводневі:

- толуол за ГОСТ 5789 або толуол нафтовий за ГОСТ 14710;

- Ксилол нафтовий за ГОСТ 9410;

- ізооктани еталонні за ГОСТ 12433 або ізооктан технічний за ГОСТ 4095;

- бензин-розчинник для гумової промисловості – нефрас С – 80/120;

- нафтові дистиляти з межами кипіння від 100 °С до 200 °С та від 100 °С до 140 °С;

пемза або неглазуровані фаянс і порцеляна, або запаяні з одного кінця скляні капіляри, або олеїн, або силіконова рідина;

хромова суміш;

дистильована вода;

ацетон за ГОСТ 2603 або за ГОСТ 2768;

секундомір.

Дозволяється застосовувати реактиви кваліфікації не нижче зазначеної у цьому стандарті.

2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

2.1. Відбір та підготовка проб за ГОСТ 2517 з такими доповненнями:

пробу випробуваного рідкого нафтопродукту добре перемішують п'ятихвилинним струшуванням у склянці, заповненої лише на ємності. В'язкі та парафіністі нафтопродукти попередньо нагрівають до 40 °С - 50 °С.

2.2. З поверхні зразка випробуваного мастила шпателем знімають і відкидають верхній шар не менше 10 мм, потім у декількох місцях (не менше трьох) поблизу стінок судини беруть проби приблизно в рівних кількостях. Проби складають разом у порцелянову чашку і ретельно перемішують.

2.3. Випробувані зразки парафіну, церезину, воскових складів та бітуму (взяті з різних місць) нарізають у дрібну стружку. Крихкі, тверді проби дроблять і ретельно перемішують.

2.4. Дистиляційну посудину, приймач-пастку і внутрішню трубку холодильника послідовно промивають нефрасом, ацетоном, водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать. При забрудненні скляні частини приладу промивають хромовою сумішшю водопровідною водою, обполіскують дистильованою водою і сушать.

У дистиляційну колбу вводять 100 см або 100 г проби з похибкою трохи більше 1%. При застосуванні приймача-пастки зі шкалою 10 см кількість випробуваного зразка (залежно від вмісту води) зменшують так, щоб об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, не перевищував 10 см.

Потім циліндром відмірюють у колбу 100 см розчинника (відповідно до табл.1), ретельно перемішують вміст колби до повного розчинення випробуваного нафтопродукту і додають у колбу кілька шматочків неглазурованого фаянсу або порцеляни, або кілька капілярів, або 1-2 г олеїну, або крапель силіконової рідини.

Таблиця 1

Розчинник	Випробуваний нафтопродукт
Толуол або ксилол	Бітуми, бітумінозні нафти, асфальти, гудрони, важкі залишкові котельні палива
Нафтовий дистилят з межами кипіння від 100 до 200 °С або від 100 до 140 °С; толуол або ксилол	Нафта, рідкі бітуми, мазути, мастила, нафтові сульфонати та інші нафтопродукти
Нафтовий дистилят з межами кипіння від 100 ° С до 140 ° С або ізооктан, або нефрас	Пластичні мастила

Малов'язкі нафтопродукти (гас, дизельне паливо) допускається брати у колбу за обсягом.

У цьому випадку відміряють циліндром 100 см випробуваного продукту та виливають у колбу. Продукт змивають зі стінок циліндра в колбу одноразово 50 см розчинника та двічі по 25 см.

Для нафтопродуктів з низьким вмістом води кількість розчинника може перевищувати 100 см. Наважка нафтопродукту в грамах при цьому дорівнюватиме добутку його обсягу на щільність в г/см.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

2.5. Апаратуру збирають так, щоб забезпечити герметичність всіх з'єднань та виключити витік пари та проникнення сторонньої вологи.

Місткість дистиляційної судини та приймача-пастки вибирають залежно від передбачуваного вмісту води в пробі.

При використанні металевої дистиляційної посудини зі змінною кришкою між корпусом дистиляційної посудини та її кришкою повинна бути прокладка або тверда, просочена розчинником папір.

Верхній кінець холодильника закривають нещільним ватним тампоном, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника. Включають приплив холодної води до кожуха холодильника.

Вузькогорлу колбу 1 (див. креслення 1) з'єднують безпосередньо за допомогою шліфу, а широкогорлу - за допомогою переходу і шліфів з відвідною трубкою чистого і сухого приймача-пастки 2. До приймача-пастки приєднують за допомогою шліфу прочищений ватою холодильник 3.

За відсутності апарату з нормальними шліфами з'єднання виробляють за допомогою коркових пробок. У цьому випадку зрізаний кінець відвідної трубки приймача-пастки повинен опускатися в колбу на 1-20 мм, а нижній край косо зрізаного кінця трубки холодильника повинен бути проти середини труби відвідної. Щоб уникнути пропуску парів, коркові пробки заливають колодіумом.

2.6. При різкій різниці між температурою в кімнаті та температурою води, що надходить у холодильник, верхній кінець трубки холодильника слід закривати ватою, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника.

2.3-2.6. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ

3.1. Включають нагрівач, вміст колби доводять до кипіння і далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту приймач була від 2 до 5 крапель в 1 с.

Металевий дистиляційний посуд нагрівають при положенні пальника близько 75 мм під дном дистиляційної судини. Пальник поступово піднімають і стежать за швидкістю дистиляції, яка не повинна перевищувати 5 крапель на 1 с.

Якщо в процесі дистиляції відбувається нестійке краплі, то збільшують швидкість дистиляції або зупиняють на кілька хвилин приплив охолоджувальної води в холодильник.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, їх змивають розчинником, збільшивши при цьому на нетривалий час інтенсивність кип'ятіння.

3.3. Перегонку припиняють, як тільки об'єм води в приймальнику-пастці не збільшуватиметься і верхній шар розчинника стане прозорим. Час перегонки повинен бути не менше ніж 30 і не більше 60 хв.

Трубки холодильника, що залишилися на стінках, крапельки води зіштовхують у приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом.

3.4. Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймальнику-пастці приймуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зіштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.

Якщо у приймачі-пастці зі шкалою 25 см зібралося більше 25 см води, то надлишки випускають у градуйовану пробірку.

Якщо в приймачі-пастці зібралося невелика кількість води (до 0,3 см) і каламутний розчинник, то приймач-пастку поміщають на 20-30 хв в гарячу воду для освітлення і знову охолоджують до кімнатної температури.

Потім записують об'єм води, що зібралася в приймальнику-пастці, з точністю до одного верхнього поділу займаної водою частини приймача-пастки.

(Змінена редакція, зміна N 1).