Одним із критеріїв акредитації лабораторій, встановлених Наказом Мінекономрозвитку РФ №682, є: «19.11 наявність правил управління якістю результатів досліджень (випробувань) та вимірювань, у тому числі правил планування та аналізу результатів контролю якості досліджень (випробувань) та вимірювань»

Компанія ЛАБВЕА завжди враховує потреби Замовників, і спільно з фахівцями «Уральського науково-дослідного інституту метрології» було розроблено рішення, що забезпечує можливість виконання внутрішньолабораторного контролю за якістю вимірювань (ВЛК) відповідно до вимог нормативної документації.

Коротко про ВЛК:

Внутрішньолабораторний контроль якості вимірювань (ВЛК) - комплекс заходів щодо забезпечення якості лабораторних досліджень, які дозволяють гарантувати і контролювати відповідність метрологічних характеристик вимірювань вимогам, що висуваються, і виконуються лабораторією самостійно.

Заходи спрямовані на оцінку надійності результатів, які видає лабораторія, а також на усунення причин незадовільних параметрів отриманих результатів.

ВЛК необхідний під час виконання складних вимірів, що передбачають багатостадійні методики з великою часткою ручної праці. Недостатньо контролювати умови вимірювань, потрібно також контролювати сам результат. Тому ВЛК необхідний для лабораторій, які систематично виконують однотипні рутинні аналізи, а також у наукових дослідженнях, для забезпечення кращої сумісності результатів, що отримуються в різний час.

У Росії її існує безліч нормативних документів і стандартів з ВЛК. Всі вони мають рекомендаційний характер і залежать від сфери діяльності та специфіки лабораторії.

Слід зазначити, що рекомендації щодо ВЛК досить швидко старіють і ті, які були актуальними 10 років тому зараз застаріли і більше не використовуються. Зміни зазвичай пов'язані з незручностями та великою кількістю думок та точок зору.

На даний момент часу основним документом щодо ВЛК у Росії є стандарт РМГ 76-2014 (Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу). Інформація про зміни рекомендацій та текст змін публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти».

Види контролю:

Оперативний контроль процедури аналізу

Контролює стабільність результатів аналізу з використанням контрольних карток.

• контроль похибки із застосуванням зразка контролю;
• контроль похибки із застосуванням методу добавок;
• контроль похибки із застосуванням методу розведення;
• контроль похибки із застосуванням методу добавок разом із методом розведення проби;
• контроль похибки із застосуванням методу варіювання навішування;
• контроль похибки із застосуванням контрольної методики аналізу;
• контроль похибки за допомогою Карти куммулятивних сум;
• контроль повторюваності (збіжності);
• контроль прецизійності (відтворюваності).

Контроль стабільності результатів аналізу у формі періодичної перевірки підконтрольності процедури виконання аналізу

• із застосуванням зразка контролю;
• із застосуванням методу добавок з використанням однієї робочої проби;
• із застосуванням методу добавок із використанням кількох робочих проб (якщо показники якості результатів аналізу задані в одиницях вимірюваних змістів);
• із застосуванням методу добавок з використанням кількох робочих проб (якщо показники якості результатів аналізу задано у відносних одиницях для всього діапазону вимірювань);
• із застосуванням методу розведення з використанням кількох робочих проб.

Контроль стабільності результатів аналізу у формі вибіркового статистичного контролю внутрішньолабораторної прецизійності та точності результатів аналізу

Шаблонне рішення ВЛК:

У шаблонному рішенні ВЛК реалізовано всі види контролю, описані вище. Це є конфигурируемым, тобто. може змінюватись під певні вимоги лабораторії.

Шаблонне рішення є гнучким і має можливість внесення змін як до існуючих, так і додавання нових видів контролю відповідно до нормативної документації та з урахуванням специфіки підходу до виконання процедури аналізу та наявності затверджених звітних форм. Удосконалення цього шаблонного рішення може проводитись силами ЛІМС-адміністраторів підприємства без залучення консультантів ЛАБВЕА.

Список функціональних можливостей шаблонного рішення ВЛК:

• Оперативний контроль процедури аналізу, з побудовою звітних форм
• Контролює стабільність результатів аналізу з побудовою карт Шухарта та висновком звітних форм
• Контроль стабільності результатів аналізу у формі періодичної перевірки підконтрольності процедури виконання аналізу
• Контроль стабільності результатів аналізу у формі вибіркового статистичного контролю внутрішньолабораторної прецизійності або точності результатів аналізу
• Контроль правильності коефіцієнтів контрольних процедур (коефіцієнт розведення, концентрація добавки)
• Використання для контролю стабільності ДСО та контрольних проб
• Використання метрологічних характеристик ДСО
• Використання метрологічних характеристик, налаштованих у методиці аналізу
• Використання метрологічних характеристик заданих вручну
• Розрахунок метрологічних характеристик методом лінійної інтерполяції
• Використання зразків, аналізи яких вже зроблено та присутні в системі
• Використання зразків, призначених тільки для ВЛК і які не беруть участь в інших процесах системи
• Використання шифрування зразків
• Вибір певних методик та елементів зразків для ВЛК
• Можливість отримання результатів для ВЛК із експериментів ELN

Висновок:

Шаблонне рішення ВЛК охоплює всі алгоритми та види контролю, описані в РМГ 76. Інтерфейс користувача ретельно продуманий і налаштований відповідно до послідовності дій, що виконуються користувачем. Дане шаблонне рішення включає набір звітних форм, атестованих на відповідність РМГ 76 і ГОСТ 5725, але в той же час може бути доповнено звітними формами, затвердженими на підприємстві.
У пакеті шаблонного рішення входить набір документації: посібник зі встановлення, опис структури та посібники користувачів за видами контролю.

Гнучкість шаблонного рішення дозволяє без проблем вносити зміни до алгоритмів з урахуванням виходу нових рекомендацій щодо ВЛК. Функціонал шаблонного рішення може бути легко обмежений лише тими видами контролю та алгоритмами ВЛК, які насправді використовуються на підприємстві.

Транскрипт

1 Читайте та дізнаєтеся: з якими проблемами стикаються лабораторії під час здійснення процедур системи внутрішнього контролю; як правильно вибрати вид контрольної картки для методики вимірів; виходячи з яких факторів здійснюється планування внутрішнього контролю якості Ключові слова: внутрішньолабораторний контроль якості, достовірність результатів вимірювань, стандарт організації, якість виконання аналітичних робіт Внутрішній контроль якості в лабораторії Практичні рекомендації Т.Я. СЕЛИВАНОВА начальник відділу контролю якості ЗАТ «Центр дослідження та контролю води» Розглянуто різні підходи до організації внутрішнього контролю якості в лабораторії, основні вимоги та процедури Незважаючи на те, що нормативної та методичної документації з внутрішнього контролю якості (МКК) цілком достатньо, проте , у практичній діяльності лабораторій як і виникають питання, куди відповіді перебувають не відразу. У тому числі такі: 1. Які чинники необхідно враховувати лабораторії під час планування внутрішнього контролю? 2. Як підтвердити якість кожної робочої проби? 3. Що таке «серія вимірювань» і як встановити її розмір? 4. Яким чином вибрати оптимальні способи контролю? Щоб відповісти на всі питання, в першу чергу необхідно задокументувати процедуру внутрішнього контролю в системі менеджменту лабораторії. Це можна зробити в Посібнику з якості або розробити окремий стандарт організації. Наприклад, у ЗАТ «ЦВКВ» розроблено два стандарти: «Внутрішньолабораторний контроль якості кількісного хімічного аналізу»; "Внутрішньолабораторний контроль якості санітарно-мікро біологічного аналізу". Розробка двох стандартів пов'язані з різним підходом до процедур внутрішнього контролю. Так, для кількісного хімічного аналізу можуть виражатися як попереджувального контролю та контролю стабільності результатів вимірів. А якість санітарно-мікробіологічних аналізів досягається шляхом дотримання та контролю процедур та умов проведення випробувань, тобто в його основі лежить лише попереджувальний контроль. Незважаючи на принципові відмінності у підходах до ВКК, обидва стандарти встановлюють єдині вимоги до організації та проведення робіт. У лабораторії має бути чіткий розподіл відповідальності та повноважень на кожному робочому місці, розуміння персоналом важливості процедур контролю та наслідків при некоректному їх проведенні. Для цього необхідно правильно організувати роботи, тобто прийняти певну організаційну структуру, де для кожної ланки у внутрішніх документах визначити права, обов'язки та відповідальність. На рис. 1 наведено приклад такої структури. Така організація робіт та система керівництва дозволяє контроль якості продукції

2 Таблиця 1 Оцінка мінімальної кількості на місяць засобів контролю n кількість результатів АР на місяць > 500 n k кількість контрольних процедур на місяць тролювати проведення аналітичних робіт на кожному робочому місці та оперативно реагувати на будь-які відхилення, що виникають у результаті аналізу. ПЛАНУВАННЯ ВНУТРІШНЬОГО КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ План ВКК повинен охоплювати всі визначені характеристики, тобто планування потрібно проводити для кожної методики, виходячи з: кількості аналізів, що виконуються за методикою, та їх періодичності; числа операторів, які виконують виміри; наявності змінності роботи операторів; наявності зразків контролю. Розглянемо практичні питання щодо планування процедур Мал. 1 Організаційна структура ВКК 2 5 (n/100) ВКК кількісного хімічного аналізу. 1. Визначення кількості засобів контролю на місяць Для розрахунку мінімальної кількості засобів контролю можна використовувати таблицю, наведену в МР «Система контролю якості результатів аналізу проб об'єктів навколишнього середовища» (табл. 1), відповідно до якої в залежності від загальної кількості за місяць результатів аналітичних робіт (АР) оцінюють мінімальну кількість засобів контролю у той же період часу (п к). При необхідності можна збільшити кількість контрольних процедур, наприклад, при впровадженні нової методики, зміні виконавця, навчанні нового співробітника, проведенні лабораторією коригувальних дій за результатами ВКК. 2. Встановлення контрольного періоду Контрольні періоди можна варіювати щодо різних визначених показників від 3 6 місяців до року. 3. Підтвердження якості робочих проб Якщо кількість контрольних процедур на порядок менша за кількість аналізованих проб, то як підтвердити якість кожної робочої проби? Усі проби, які аналізує лабораторія, мають бути поділені на серії. Відповідно до ГОСТ Р ИСО, під серією мають на увазі сукупність зразків, аналізованих в умовах повторюваності: при одному і тому ж калібруванні, одним і тим же методом, в одній і тій же лабораторії, одним і тим же оператором, з використанням одного і того ж обладнання, у межах короткого проміжку часу. 4. Встановлення розміру серії вимірювань Кількість проб у серії може бути будь-якою, але неодмінною умовою є те, що в кожній серії має аналізуватись одна чи більше контрольних проб (залежно від розміру серії) (див. рис. 2). Розмір серії може бути пов'язаний з кількістю робочих проб або інтервалом. Так, наприклад: серію становить 20 робочих проб, тобто якість проб під- 1 ГОСТ Р ИСО Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення. 20 контроль якості продукції

3 Внутрішній контроль якості в лабораторії затверджується контрольною процедурою через кожні 20 проб; серію можуть представляти робочі проби протягом тижня, а то й змінюються умови проведення вимірів: один оператор, один засіб виміру тощо. Таким чином, результати контрольних процедур, отриманих протягом тижня, будуть розповсюджуватись на всю серію проб. Тим самим забезпечується необхідна умова: якість кожної робочої проби підтверджена. Мал. 2 Серія вимірів ОСНОВНІ ВИДИ КОНТРОЛЮ (на прикладах ЗАТ «ЦВКВ») Попереджувальний контроль Попереджувальний контроль проводиться щодня безпосередньо перед початком виконання аналітичних робіт, результати фіксуються в робочому журналі або в контрольному аркуші, форма якого регламентована для кожного робочого місця виконавця (див. 3). Вибір контрольованих параметрів ґрунтується на вимогах методик вимірювання. В окремих випадках, виходячи з досвіду лабораторії, можуть бути встановлені специфічні процедури контролю, періодичність яких визначається з урахуванням вимог нормативної та технічної документації. У разі виявлення невідповідностей виконавець проводить корекцію або коригувальні дії, результати яких фіксує у контрольному аркуші, та приступає до виконання аналітичних робіт лише за відповідністю всіх контрольованих параметрів встановленим вимогам! Мал. 3 Форма для фіксації результатів попереджувального контролю Окремо можна зупинитися на такому параметрі попереджувального контролю, як контроль стабільності градуювальної характеристики (ГХ). Періодичність контролю стабільності ГХ регламентується у плані внутрішнього контролю. Як правильно встановити періодичність стабільності ГХ? Якщо методика вимірів відсутня періодичність контролю стабільності ГХ, то лабораторія повинна встановити її самостійно, виходячи з напрацьованих статистичних даних. Що під цим мається на увазі? Якщо ГХ нестабільна протягом дня, то контроль стабільності необхідно проводити кілька разів на день; якщо ГХ змінюється трохи то щодня; якщо ГХ стабільна, можна проводити контроль стабільності щомісяця чи квартал. У тому випадку, якщо лабораторія визначає зміст конкретного показника періодично (наприклад, раз на місяць), необхідно контролювати стабільність ГХ перед кожною серією вимірювань. контроль якості продукції

4 Мал. 4 Ведення контрольних карт проміжної прецизійності із змінними факторами: персонал та обладнання Контроль стабільності результатів вимірювань (статистичний контроль) Для контролю стабільності результатів вимірювань застосовують контрольні карти Шухарта, які є графічною формою представлення та порівняння результатів вимірювань засобів контролю, що дозволяють виявляти небажані тенденції. Розглянемо основні питання, що виникають під час побудови контрольних карток. Як правильно вибрати вид контрольної картки для конкретної методики вимірів? Головне при виборі виду контрольних карток їх доцільність. Розглянемо найпоширеніші методи контролю стабільності результатів вимірів: 1. Контроль стабільності правильності (карта середніх чи карта зміщень). Проводять тим аналізованих показників, котрим є стабільні у часі засоби контролю. 2. Контроль стабільності стандартного відхилення проміжної прецизійності (мапа розмахів). Рекомендується проводити, якщо у лабораторії: виконавці працюють за змінами; декілька виконавців виконують виміри за однією методикою; виміри виконуються на різному аналітичному устаткуванні, передбаченому методикою вимірів; є стабільні у часі засоби контролю. Приклад 1. 4 лаборанти одночасно виконують вимірювання щодо визначення нафтопродуктів у стічній воді з використанням різних засобів вимірювань: 2 лаборанти на ІЧ-спектрометрах, і 2 на концентратомерах. Це дозволяє вести контрольні карти проміжної прецизійності з факторами, що змінюються: персонал і обладнання (рис. 4). На першій контрольній карті ми бачимо роботу двох операторів, другий процес вимірювань з використанням різних засобів вимірювань. 3. Контроль стабільності стандартного відхилення повторюваності (карта розмахів чи поточних розбіжностей). Рекомендується проводити, коли методикою регламентовано отримання одиничного результату вимірів. Якщо результати вимірювань для кожної проби проходять перевірку прийнятності за показником повторюваності (збіжності) згідно з методикою вимірювань, то контроль стабільності стандартного відхилення повторюваності з використанням контрольних карток не буде надмірним. Як вибрати засоби контролю? У плані ВКК необхідно вказати, які застосовуватимуться засоби контролю (СК). Це можуть бути виготовлені на основі стандартних зразків (СО) модельні суміші або реальні проби, аналізовані в лабораторії. При цьому можуть бути використані як атестовані СО, так і чисті хімічні речовини, головне, щоб вони були стабільними та адекватними об'єктам аналізу. Як вибрати концентрацію у засобі контролю? Є кілька рекомендацій при виборі концентрацій у СК: 1. Найкраще встановити концентрацію в діапазоні значень змісту, що найбільш часто зустрічаються, визначеного показника. Приклад 2. Визначення біхроматної окислюваності (хімічне споживання кисню 22 контроль якості продукції

5 Внутрішній контроль якості у лабораторії ГПК) 2 у природній воді. Оскільки значення ГПК у річці Нева коливається в середньому від 17 до 30 мг/дм 3 то контроль стабільності результатів вимірювань проводиться саме в цьому діапазоні. 2. Якщо значення визначається показника потрапляють у діапазон концентрацій, для яких у застосовуваній методиці вимірювань встановлені різні значення метрологічних характеристик, то контроль стабільності результатів вимірювань краще проводити для кожного встановленого діапазону. Приклад 3. Визначення ГПК у стічній воді. Розкид результатів вимірів досить великий. Методика вимірів має два діапазони. Тому контроль стабільності результатів вимірювань проводиться за двома заданими концентраціями у двох діапазонах (С = 80,0 мг/дм 3 та С = 800 мг/дм 3). 3. Можна встановити концентрацію поблизу значень гранично допустимої концентрації (ГДК). Такий вибір є оптимальним, наприклад при контролі стічних вод абонентів. Приклад 4. Відповідно до Наказу 201 від р. Комітету з управління міським господарством адміністрації С.- Петер бурга, ГДК нафтопродуктів у стічних водах становить 0,7 мг/дм 3, а відповідно до Постанови Уряду РФ від р. 644 «Про затвердження правил холодного водопостачання та водовідведення» 10 мг/дм 3. Тому для контролю стабільності результатів вимірювань нафтопродуктів вибрано дві концентрації поблизу значень ГДК (С = 0,8 мг/дм 3 та С = 8,0 мг/дм 3). Як встановити нормативи для побудови контрольних карток? Розглянемо основні варіанти: 1. Характеристики похибки (невизначеності) та його складові нормовані у методиці вимірів. Це найпоширеніший спосіб встановлення нормативів. Якщо ви вперше починаєте працювати з контрольними картами, необхідно спиратися на нормативи з методики вимірювань. 2. Характеристики похибки (невизначеності) та їх складові не нормовані у методиці вимірювань (застарілий ГОСТ). Приклад 5. З 2005 до 2010 р.р. у ЗАТ «ЦВКВ» визначення залишкового активного хлору проводили за ГОСТ «Методи визначення вмісту залишкового активного хлору йодометричним методом», в якому відсутні характеристики похибки та нормативи контролю. Що при цьому зробили? встановили показники похибки за ГОСТ «Вода. Норми похибки вимірювань показників складу та властивостей» (δ = 30%); за ГОСТ Р «Загальні вимоги до організації та методів контролю якості» (Додаток А) розрахували значення стандартного відхилення I = 15% і стандартного відхилення r = 11%, на основі яких розрахували контрольні межі для побудови контрольних карт. 3. Лабораторія нагромадила статистичний матеріал. І тут вона може піти двома шляхами: залишити нормативи колишніми, як і попередньому контрольному 2 Прим. ред. ГПК характеризує загальну кількість відновників (органічних і неорганічних), що містяться у воді, реагують з сильними окислювачами. контроль якості продукції

6 Мал. 5 Контрольні карти проміжної прецизійності щодо лужності методом потенциометрического титрування Рис. 6 Контрольні карти правильності за показником «кольоровість» періоду (якщо контрольні карти наочні); прийняти для наступного контрольного періоду нормативи, спираючись на розрахункові оцінки стандартного відхилення повторюваності та проміжної прецизійності. Розраховані на основі оцінок стандартних відхилень межі та будуть для конкретної лабораторії мірою підконтрольності аналітичних процедур. Приклад 6. На рис. 5 представлені контрольні карти проміжної прецизійності щодо лужності методом потенціометричного титрування. Починаючи будувати контрольні карти, для розрахунку меж дії та попередження використовували значення стандартного відхилення з методики вимірювань I = 7 %. Протягом декількох років отримували значення оцінки стандартного відхилення проміжної прецизійності (s i) менше 1%, після чого дійшли висновку, що необхідно зменшити значення нормативу стандартного відхилення проміжної прецизійності до I = 3%. Як видно із рис. 5, карта стала більш наочною та інформативною. Як вибрати одиниці величин для побудови контрольних карток? Контрольні карти Шухарта можна будувати: в одиницях вимірюваних змістів (мг/дм 3 мг/кг і т.д.); у наведених одиницях величин; у відносних одиницях величин (%). В яких одиницях будувати контрольні картки, визначає сама 24 контроль якості продукції

7 Внутрішній контроль якості у лабораторії Мал. 7 Фрагмент контрольної карти повторюваності результатів вимірювань БПК у стічній воді лабораторія виходячи із завдань, які ставить. Карти можна будувати як і абсолютних, і у відносних одиницях. Головне, щоб вони були інформативними та наочними. Приклад 7. На рис. 6 представлені контрольні карти правильності за показником «кольоровість». Побудова перших карт почалося 10 років тому в абсолютних одиницях та з однією і тією ж заданою концентрацією 7,0 мг/дм 3 протягом контрольного періоду. З контрольної карти 1 видно, що вона не несе жодної інформації, і потреба у її побудові відсутня. Результати контролю не відповідають фактичним даним, з чого можна зробити висновок про формальний підхід виконавця, який міркував, мабуть, так: «Навіщо мені проводити один і той же контрольний вимір, якщо я знаю задане значення концентрації і впевнений, що я все роблю правильно? Після аналізу ситуації було вирішено будувати карти правильності у відносних одиницях із різними заданими значеннями. Було досягнуто наступних результатів: контрольні карти стали наочними (2); весь діапазон методики вимірів перебуває під контролем; підвищилася відповідальність оператора; доведено важливість процедур контролю в очах персоналу. ПРАВИЛА ДЛЯ ВИЯВЛЕННЯ СПЕЦІАЛЬНИХ ПРИЧИН ВАРІАЦІЇ З метою контролю динаміки зміни стабільності процесу вимірювань відповідальний виконавець проводить регулярний аналіз контрольних карток та їх оцінку. З метою можливості оперативного реагування на будь-які відхилення від стабільності процесу вимірювань, виконавець повинен наносити результати контрольних процедур безпосередньо в день виконання вимірювань. Приклад 8. На рис. 7 представлений фрагмент контрольної карти повторюваності щодо БПК 3 титриметричним методом, що описує 2 ситуації: 1. Результат контрольної процедури вийшов межу дії (контрольна точка 3). 2. На контрольній карті 6 точок утворюють ряд монотонно зростаючих значень, що може 3 Прим. ред. БПК (біохімічне споживання кисню) кількість кисню, витрачене на аеробне біохімічне окиснення під дією мікроорганізмів та розкладання нестійких органічних сполук, що містяться у досліджуваній воді. Наименование показателя состава и свойств объектов БПК Таблица 2 Пример плана корректирующих и предупреждающих действий по результатам ВКК Шифр ​​методики ПНДФ Описание несоответствия Превышение предела действия 6 возрастающих точек подряд Выявленная причина Техническая ошибка исполнит еля Срок годности реактива на исходе Описание предпринятых корректирующих и/или предупреждающих действий Корректирующее дія: Повторний контроль від Результати контролю задовільні. Попереджувальна дія: Посилено контроль за роботою виконавця, у тому числі шляхом збільшення контрольних процедур. Попереджувальна дія: Заміна реактиву

8 АНАЛІЗ РЕЗУЛЬТАТІВ ВНУТРІШНЬОГО КОНТРОЛЮ На рис. 8 представлена ​​загальна блок-схема аналізу результатів контролю як з боку відділу контролю якості, так і з боку лабораторії. Аналіз результатів ВКК спрямовано поліпшення процесу внутрішнього контролю. Усі пропозиції та рекомендації щодо покращення робіт, що виникають у ході аналізу, обов'язково враховують у плані ВКК на наступний контрольний період. [ККП] Мал. 8 Блок-схема аналізу результатів ВКК свідчить про можливе порушення стабільності процесу вимірів. Якби точки 3 та 13 на контрольну карту були нанесені несвоєчасно, ситуація могла б вийти з-під контролю. Результати вимірювань лабораторії у разі могли бути недостовірними. Відповідальні виконавці аналізують усі невідповідності, виявлені лабораторією при виконанні процедури ВКК протягом контрольного періоду, з'ясовують їх причини, розробляють план коригувальних та запобіжних дій за формою, затвердженою у стандарті організації (див. табл. 2). РЕЗЮМЕ Ефективна організація системи внутрішньолабораторного контролю якості дозволяє лабораторії забезпечити достовірність аналітичних робіт, що виконуються, і експериментально підтвердити свою технічну компетентність. 26 контроль якості продукції

Лабораторний та геологічний контроль: періодичність, обсяг, порядок проведення Ільїна Олена Олександрівна Експерт з акредитації, к.т.н. il [email protected]Національні НД: РМГ 76-2004 ДСІ. Внутрішній

СТВЕРДЖУЮ Директор НДІ Хімії Є. В. Сулейманов 2014р. ПОЛОЖЕННЯ про внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу (вимірювань) РОЗРОБЛЕНО Керівник ІАЦ А. Д. Зорін 2014 р.

Федеральне державне унітарне підприємство "Уральський науково-дослідний інститут метрології" (ФГУП "УНІІМ") ДЕРЖСТАНДАРТУ РОСІЇ РЕКОМЕНДАЦІЯ Державна система забезпечення єдності вимірів

1 Контроль якості результатів вимірювань Кострова Світлана Миколаївна, провідний інженер-хімік, менеджер з якості в лабораторії «Екоаналіт» ІБ Комі НЦ УРО РАН 11.03.2012 Метрологія відноситься до такої

Перелік зовнішніх нормативних документів, що застосовуються в лабораторії 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-ФЗ 27.12.2002 184-ФЗ 28.12.2013 N 412-ФЗ Постанова 2009 N 879 Постанова

Повне та скорочене найменування організації (, або лабораторії, якщо вона є самостійною юридичною особою) «ЗАТВЕРДЖУЮ» Посада керівника організації () І.О. Прізвище (підпис) 20 р. М.П.

ФЕДЕРАЛЬНЕ АГЕНТСТВО З ТЕХНІЧНОГО РЕГУЛЮВАННЯ ТА МЕТРОЛОГІЇ РЕКОМЕНДАЦІЇ З МЕТРОЛОГІЇ Р 50.2.060 2008 Державна система забезпечення єдності вимірів

Терещенко О.Г., Пікула Н.П. Внутрішньолабораторний контроль якості результатів хімічного аналізу: навч. посіб. Томськ: STT, 2017. 266 с. У книзі розглянуто основні етапи робіт з організації внутрішнього

МІЖДЕРЖАВНА РАДА ПО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ НАФТОПРОДУКТІВ Федорович Н.М., Федорович О.М., Морозова А.В. Кубанський державний технологічний університет Кафедра стандартизації, сертифікації та аналітичного

ДО ПИТАННЯ ПРО КОНТРОЛ СТАБІЛЬНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ В ВИПРОБУВАЛЬНИХ ЛАБОРАТОРІЯХ Касимова Н.В. Федеральна державна бюджетна освітня установа вищої освіти «Оренбурзький державний

Актуальні питання внутрішньолабораторного контролю за якістю* О.М. Шибанов член правління Асоціації виробників засобів клінічної лабораторної діагностики, генеральний секретар РАМЛД, генеральний директор

Міжлабораторні порівняльні випробування критерії оцінки стабільності якості результатів Мойсеєва Євгена Сергіївна, к.х.н., начальник відділу метрологічного контролю та стандартизації [email protected],

Валідація аналітичних методів: практичне застосування. Писарєв В.В., к.х.н., МВА, заступник генерального директора ФГУП «Державний науковий центр з антибіотиків», Москва (www.pisarev.ru)

ДЕРЖСТАНДАРТ Р 8.589-2001 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРЕЦІЇ ДЕРЖАВНА СИСТЕМА ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЄДНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ КОНТРОЛЬ ЗАБРУДНЮВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДЖУВАЛЬНОЇ ЗАГРУДНІ ЄНІЯ. ОСНОВНІ

ДСІ Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу МІЖДЕРЖАВНА РАДА ЩОДО СТАНДАРТИЗАЦІЇ МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

Читайте та дізнаєтеся: до чого може призвести відсутність у лабораторії оцінки прийнятності результатів; які факти вказують на те, що не всі лабораторії добре орієнтуються у показниках точності; що має

«Заводська лабораторія. Діагностика матеріалів» 12. 2007. Том 73 57 Сертифікація матеріалів та акредитація лабораторій УДК 543 СИСТЕМА ПІДТРИМКИ ПРИЙНЯТТЯ РІШЕНЬ В ОБЛАСТІ УПРАВЛІННЯ ЯКІСТЮ РЕЗУЛЬТАТІВ

2016 Посібник користувача Labkontrol Посібник користувача версія 2.5 Labkontrol.ru Всі права на програмне забезпечення Labkontrol належать розробнику labkontrol.ru [email protected]і

ВІДКРИТО АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНІЗАЦІЇ ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЄДНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ ОРГАНІЗАЦІЯ І ПРОВЕДЕННЯ Внутрішньолабораторного КОНТРОЛЮ ВИМІРЮВАННЯ ПІДПРИЄМНИЦТВА Імікоаналітичні

Перші результати незалежної експертизи, організованої незалежною ініціативною групою екологів та громадських працівників, без залучення державних суб'єктів. Проби взяті з річки Вілюй під містом Нюрба

ДЕРЖАВНА КОРПОРАЦІЯ З АТОМНОЇ ЕНЕРГІЇ «РОСАТОМ» Проект створення галузевої системи міжлабораторних звіряльних випробувань Москва, 2012 ЗМІСТ Вступ 1. Огляд нормативної документації з МСМ

ЦЕНТР ДОСЛІДЖЕННЯ І КОНТРОЛЮ ВОДИ УДК 519.248:54.062 М ЕТОДИЧНІ РІКО МЕНДАЦІЇ проб об'єктів навколишнього середовища Санкт - Петербург 2005 серветки для сервірування столу МР 18 1 04-2005 проб об'єкт

Електронний аналог друкованого видання: Внутрішньолабораторний контроль якості результатів аналізу з використанням лабораторної інформаційної системи / О. Г. Терещенко,

СТАНДАРТ ДЕРЖКОРПОРАЦІЇ «РОСАТОМ» Порядок проведення та зміст випробувань (атестації) стандартних зразків складу та властивостей речовин, матеріалів та виробів Дата введення Цей стандарт поширюється

МІЖДЕРЖАВНА РАДА ПО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

Досвід впровадження ЛИС «Хімік-аналітик» у хімічних лабораторіях філій ВАТ «Красноярська генерація» Шукайлов М.І. 1, Руденко Т. М. 1, Никифорова В. Г 1, Терещенко А. Г. 2, Смишляєва Є. А. 2 1 ВАТ «Красноярська

ФЕДЕРАЛЬНЕ ФГЕНТСТВО З ТЕХНІЧНОГО РЕГУЛЮВАННЯ ТА МЕТРОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ ГОСТ Р Радіаційний контроль ВНУТРІЛАБОРАТОРНИЙ КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ

Встановлення концепції невизначеності вимірювання в випробуваннях в Association with Application of Standard ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Подання концепції невизначеності вимірювання у випробуваннях

ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ СРСР ЗА ГІДРОМЕТЕОРОЛОГІЇ І КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОГО СЕРЕДОВИЩА Група Т 58 КЕРІВНИЧИЙ ДОКУМЕНТ Методичні вказівки СИСТЕМА КОНТРОЛЮ ТОЧНОСТІ ВИМІРКІВ ВИМІР

Одним із головних завдань клінічної лабораторної діагностики є забезпечення достовірності результатів досліджень, тобто високого рівня їхньої якості. Контроль якості клінічних лабораторних

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛІКИ КАЗАХСТАН Державна система забезпечення єдності вимірів Республіки Казахстан МЕТОДИКИ ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ Порядок розробки, метрологічної атестації, реєстрації

ВНУТРІШНІЛАБОРАТОРНИЙ КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИПРОБУВАНЬ ЯК ФАКТОР ПІДВИЩЕННЯ ЯКОСТІ ДІЯЛЬНОСТІ ЛАБОРАТОРІЇ Іванова Л.С. Федеральна державна бюджетна освітня установа вищої освіти

Томський політехнічний університет Фізико-технічний інститут Ефективність та результативність СМЯ в акредитованій лабораторії 31 «Радіаційний контроль» м.н.с., Ю.В. Нестерова [email protected]

ІСО ЗАКРИТО АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО «ІНСТИТУТ СТАНДАРТНИХ ЗРАЗКІВ» РЕКОМЕНДАЦІЯ ПЕРЕВІРКУ ПРИГОДНОСТІ ХІМІЧНИХ РЕАКТИВІВ НА БАЗІ ЗАСТОСУВАННЯ СТАНДАРТНИХ ЗРАЗОК2

Затверджую Заступник Голови Державного комітету Російської Федерації з охорони навколишнього харчування А.А.СОЛОВ'ЯНОВ 15 березня 2000 року КІЛЬКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ ВОД МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ

УПРАВЛІННЯ ОСВІТИ І НАУКИ ЛИПЕЦЬКОЇ ​​ОБЛАСТІ ДЕРЖАВНА ОБЛАСНА АВТОНОМНА ПРОФЕСІЙНА ОСВІТАЛЬНА УСТАНОВА «ЛИПЕЦЬКИЙ МЕТАЛУРГІЙСЬКИЙ пецька

Контроль якості аналітичного етапу лабораторних досліджень Що стосується медичних лабораторій поняття «якість» «- це правильно і своєчасно призначений тест для пацієнта, який його потребує,

ОСТ 95 1089-005 СТАНДАРТ ГАЛУЗІ Галузева система забезпечення єдності вимірювань Внутрішній якості результатів вимірювань Дата введення 1 Область застосування Цей стандарт встановлює порядок

КОНЦЕНТРАТОМІР КН-3 аналізатор нафтопродуктів, жирів та НПАВ у природних об'єктах ПРИЗНАЧЕННЯ Концентратомір КН-3 призначений для вимірювання масових концентрацій: нафтопродуктів у пробах питних, природних,

Проведення верифікаційних експериментів на практиці згідно з протоколом CLSI EP15-A3 Кліменкова О.А. Турковський Г. Раніше у наших статтях, присвячених плануванню аналітичної якості, було докладно

Аналізатор нафтопродуктів, жирів та НПАВ у водах КОНЦЕНТРАТОМІР КН-2м ПРИЗНАЧЕННЯ Концентратомір КН-2м призначений для вимірювання масових концентрацій: нафтопродуктів у пробах питних, природних, стічних

Лист 2 Передмова Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 р. 184-ФЗ «Про технічне регулювання» Відомості про документовану процедуру 1

Для метрологічного забезпечення концентратомерів серії КН Виробничо-екологічним підприємством "СИБЕКОПРИЛАД" розроблено методики кількісного хімічного аналізу вод. Розробки проводились

Внутрішньолабораторний контроль якості www.labware.com www.labware.ru Results Count Внутрішньолабораторний контроль якості Внутрішньолабораторний контроль якості (ВЛК) Кожна випробувальна лабораторія, в тій

РЕЗУЛЬТАТИ ПЕРШИХ МІЖЛАБОРАТОРНИХ ВІДМІННИХ ВИПРОБУВАНЬ УРАНОВИХ КОНТРОЛЬНИХ ЗРАЗКІВ Л.А. Карпюк, І.М. Максимова, Є.І. Жомова, В.Б. Горшков, В.В. Лесин ВАТ «ВНІІНМ», м. Москва АННОТАЦІЯ Міжлабораторні

СТАНДАРТ ГАЛУЗІ Галузева система забезпечення єдності вимірювань Порядок проведення атестації методик виконання вимірювань 1 Область застосування Дата запровадження 1.1 Цей стандарт встановлює порядок

ОСТ 95 089-005 С Т А Н Д А Р Т О Т Р А С Л І Галузева система забезпечення єдності вимірів Внутрішній якості вимірів ОСТ 95 089-005 Передмова РОЗРОБЛЕНО Федеральним державним унітарним

WorldSkills Ukrainian Конкурсне завдання Лабораторний хімічний аналіз Компетенція: Модулі: «Лабораторний хімічний аналіз» «Контроль якості неорганічних речовин» «Контроль якості органічних речовин»

Лекція 5 СТАНДАРТИЗАЦІЯ ТА АТЕСТАЦІЯ МЕТОДИК ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ Методика виконання сукупності операцій та правил, виконання яких забезпечує отримання результатів із відомою похибкою. З

ФЕДЕРАЛЬНЕ АГЕНТСТВО З ТЕХНІЧНОГО РЕГУЛЮВАННЯ ТА МЕТРОЛОГІЇ НАЦІОНАЛЬНИМ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ ГОСТ Р 8.613-2013 Державна система забезпечення єдності вимірів МЕТОДИКИ (МЕТОДИКИ)

СТВЕРДЖУЮ Директор Інституту ядерних проблем В.Г. Баришевський 0 Додаток ДО МВІ «ВИЗНАЧЕННЯ ЛЕТУЧИХ КОМ- ПОНЕНТІВ У ГОРІЛІ І СПИРТІ ЕТІЛО- ВОМ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТО-ГРАФІЇ» ОЦІНКА ТОЧНОСТІ І НЕВИЗНАЧЕННОСТІ

ХХХХ ФЕДЕ Р А Л Ь Н О Е А Г Е Н Т С Т В О П О Т Е Х Н І Ч ЕС К О М У Р Е Г У Л І Р О В А Н І Ю І М Е Т Р О Л О Г І І Н А Ц І О Н А Л Ь Н І Й С Т А Н Д А Р Т Р О С І Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц І ГОСТ

ПРАКТИЧНЕ КЕРІВНИЦТВО З ПРОВЕДЕННЯ ВЕРИФІКАЦІЇ МЕТОДІВ І ОЦІНКИ ВЕЛИЧИН НЕВИЗНАЧЕННОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІР ВІДПОВІДНОСТІ З ВИМОГАМИ ВИКОНАННОСТІ ISO 15189:20

Аутсорсинг у галузі метрології – метрологічний супровід У сучасному світі підприємствам доводиться працювати в умовах жорсткої ринкової конкуренції. Виживають і досягають успіху лише ті організації,

ПРО НЕВИЗНАЧНІСТЬ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАННЯ НОРМОВАНИХ ПАРАМЕТРІВ ФІЗФАКТОРІВ СанПІН 2.2.4.3359-16 1.5. Оцінка фактичних рівнів виробничих фізичних факторів має проводитись з урахуванням невизначеності

Опитувальний лист випробувальної лабораторії Критерії перевірки: ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій. ГОСТ ISO 7218-2011 (ISO

ГОСТ Р ИСО 572562002 ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ ТОЧНІСТЬ (ПРАВИЛЬНІСТЬ І ПРЕЦИЗІЙНІСТЬ) МЕТОДІВ І РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ ЧАСТИНА 6 ВИКОРИСТАННЯ іє

Сучасні вимоги до компетентності та якості клініко-діагностичних лабораторій В.М.Проценко ХМАПО Головне питання, яке вимагає невідкладного вирішення як з медичних, так і з економічних

ГОСТ 27384-2002 УДК 663.6.01:006.354 Т32 МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ ВОДА Норми похибки вимірювань показників складу та властивостей Water. Мікроскопічні показники error of characteristics of composition and

ВСЕРОСІЙСЬКИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ МЕТРОЛОГІЧНОЇ СЛУЖБИ (ВНДІМС) ДЕРЖСТАНДАРТУ РОСІЇ ДЕРЖАВНА РЕКОМЕНДАЦІЯ СИСТЕМА ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЄДИНСТВА ВИЗНАЧЕННЯ ВІДПОВІДНОСТІ

А. Г. Терещенко, Н. П. Пікула, Т. В. Толстихіна ВНУТРІЛАБОРАТОРНИЙ КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ З ВИКОРИСТАННЯМ ЛАБОРАТОРНОЇ ІНФОРМАЦІЙНОЇ СИСТЕМИ А. Г.

КОРЕКТУЮЧІ ДІЇ СТО СМК-ОДП05/РК 8.5.2.2014 1 Зміст 1. Призначення та сфера дії... 3 2. Нормативні посилання... 3 3. Визначення, позначення та скорочення... 3 4.

Невизначеність вимірювань та MUKit Сату Муккянен (Satu Mykkänen), Бішкек, Киргизстан 26.9.2013 Зміст 1. Невизначеність вимірювань теорія 2. Програмне забезпечення MUKit базова інформація 3.

ПОЛІТИКА ПО ВИРАЗУ НЕВИЗНАЧЕНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ РЕЗУЛЬТАТІВ, ВИДАВАНИХ АКРЕДИТОВАНИМИ ЛАБОРАТОРІЯМИ Політика поширюється на діяльність Державного підприємства БГЦА (далі - БГЦА) та акредитованих

РЕСПУБЛІКАНСЬКЕ УНІТАРНЕ ПІДПРИЄМСТВО «БІЛОРУСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ЦЕНТР АКРЕДИТАЦІЇ» РОБОТА ІНСТРУКЦІЯ Е

Стор. 1 із 27 Асоціація аналітичних центрів «Аналітика» «ЗАТВЕРДЖУЮ» Керуючий Органом з акредитації ААЦ «Аналітика» І.В. Болдирєв 2008 р. з розробки Посібника з якості Москва 1 стор. 2 з

Затверджено Уральським науково-дослідним інститутом метрології 11 грудня 1997 Всеросійським науково-дослідним інститутом метрологічної служби 17 грудня 1997 Дата введення - 1

Р Е К О М Е Н Д А Ц І І П О А К К Р Д І Т А Ц І І МІЖЛАБОРАТОРНІ ПОРІВНЯЛЬНІ ВИПРОБУВАННЯ ПРИ АКРЕДИТАЦІЇ ТА ІНСПЕКЦІЙНОМУ КОНТРОЛІ ВИПРОБУВАЛЬНИХ ЛАБОРАТОРІЙ Методика та порядок проведення І

Генеральний директор

_____________________

«____»_____________

1 Загальні засади внутрішньолабораторного контролю лабораторії

1.1 Ця Процедура встановлює порядок проведення внутрішньолабораторного контролюточності у випробувальній лабораторії.

1.2 Внутрішньолабораторний контроль– Проблеми лабораторії (ВЛК) є одним із способів оцінки якості робіт окремих виконавців та загалом усієї лабораторії

1.3 Об'єктом внутрішньолабораторного контролюякості у випробувальній лабораторії є контроль результатів вимірювань під час проведення випробувань.

1.4 Відповідальність за підготовку та своєчасну організацію внутрішньолаборатоного контролюу ЛРІ покладається на начальника ЛРІ.

1.5 Засобами лабораторного контролю можуть бути стандартні зразки, атестовані суміші, робочі проби – зразки з відомим змістом компонента, що визначається.

2 Проведення внутрішньолабораторного контролю контролю результатів вимірювань при проведенні випробувань

Внутрішньолабораторний контрольрезультатів вимірювань під час проведення випробувань проводиться шляхом:

Перевірки правильності розрахунків, записів результатів вимірів, правильності округлень, величини похибки;

Багаторазового дослідження характеристик однієї й тієї продукції.

3 Порядок проведення внутрішньолабораторного контролю у випробувальній лабораторії

3.1 Внутрішньолабораторний контроль у ЛРІ проводить та здійснює як начальник ЛРІ, так і безпосередньо кожен спеціаліст, який виконує дослідження, що відображається в журналі з проведення ВЛК.

3.2. Внутрішньолабораторний контроль точностіпроводиться протягом усього періоду роботи ЛРІ, не рідше ніж 1 раз на квартал.

3.3 Терміни та кратність проведення

3.3.1 Постійно внутрішньолабораторний контрольпідлягають умови зберігання зразків, перевірка правильності розрахунків результатів випробувань, ведення лабораторної документації, оформлення протоколів, обчислення розбіжностей між паралельними випробуваннями тощо.

3.3.2 Щоквартально внутрішньолабораторний контроль– перевірка градуювальних залежностей, самоперевірка правильності проведення випробування ан шляхом внесення внутрішнього стандарту, визначення одного й того самого показника в одному зразку різними виконавцями, перевірка виконання ходу та точного дотримання умов його проведення.

3.4. Результати робіт з внутрішньолабораторного контролюправильності проведених досліджень повинні обговорюватися на зборах колективу ІЛ із розбором усіх виявлених порушень випробування та зауважень

3.5. Основними елементами внутрішньолабораторного контролю точностілабораторних випробувань є:

3.5.1. Терміни, умови зберігання та приготування об'єднаної проби, що застосовуються при лабораторних випробуваннях, визначені діючими методиками виконання вимірювань.

3.5.2 Внутрішньолабораторний контроль повторюваностірезультатів паралельних визначень при аналізі однієї проби слід проводити не менше, ніж за двома паралельними результатами аналізу, отриманими в однакових умовах. Оперативний внутрішньолабораторний контроль повторюваності є запобіжним та проводиться при кожному випробуванні.

3.5.3 Оперативний контроль у лабораторії слід проводити за двома результатами аналізу однієї й тієї ж проби, за однакових умов різними виконавцями.

3.6.Результати перевірок підлягають реєстрації у Журналі внутрішньолабораторного контролю (Додаток А)

3.7. Відповідальність за організацію та проведення внутрішньолабораторного контролю якості в ІЛ несе начальник ЛРІ

Додаток А

Форма журналу внутрішньолабораторного контролю

Дата	Номер проби		Найменування			Результати аналізу		Висновок про якість результатів вимірів
	первинний	повторний	ОБ'ЄКТ	Методу аналізу	Визначається елемент	первинного	повторного
1	2	3	4	5	6	7	8	9

ЛИСТ ОБЛІКУ ЗМІН

Розділ		Номер зміни п/п	Дата заміни	Прізвище особи, яка проводила зміни	Підпис особи, яка проводила зміни
№ п/п	найменування розділу
1	2	3	4	5	6
					ммммм

1

У статті систематизовано аспекти значущості внутрішньолабораторного контролю якості результатів випробувань, необхідні для забезпечення якості та підвищення конкурентних переваг лабораторії та всієї організації. Виконано аналіз факторів, умов та форм внутрішнього контролю якості результатів випробувань. Обґрунтовано необхідність застосування внутрішньолабораторного контролю якості в аналітичній практиці спеціалізованої лабораторії забезпечення державного екологічного нагляду. Наведено результати аналізу форм контролю стабільності результатів вимірювань, що застосовуються у лабораторній практиці екослужби Оренбурзької області. Надано рекомендації щодо проведення періодичної перевірки підконтрольності процедури виконання аналізу з урахуванням доступності для лабораторій зразків контролю та стабільності їх властивостей. Оперативний контроль рекомендовано проводити як із застосуванням зразків для контролю, так і методом добавок. Для контролю стабільності результатів випробувань рекомендовано застосування контрольних карток Шухарта.

аналітичні дослідження

внутрішній контроль якості

випробувальні лабораторії

якість результатів випробувань

оперативний контроль

зразки для контролю

метод добавок

1. ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009. Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій. Міждержавний стандарт. Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій (перевидання з поправкою: останні вим. від 18.10.2016) [Електронний ресурс] – Режим доступу: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.02.2017.

2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Ч. 6. Використання значень точності практично. - Введ. 2002-11-01. - М.: Стандартінформ, 2009 - 51 с.

3. РМГ 76-2014. Внутрішній контроль за якістю результатів кількісного хімічного аналізу. Рекомендації щодо міждержавної стандартизації. - Введ. 2016-01-01. - М.: Стандартінформ, 2015. - 116 с.

4. Третяк Л.М. Внутрішній контроль якості в аналітичних та випробувальних лабораторіях: навчальний посібник/Третьяк Л.М., М.Ж. Кізатова, М.Б. Ребезов та ін. – Алмати: ІП Аширбаєв, 2016. – 208 с.

5. Третяк Л.М. Внутрішній контроль якості в аналітичних та випробувальних лабораторіях/Третьяк Л.М., М.Ж. Кізатова, М.Б. Ребезов та ін. // Міжнародний журнал експериментальної освіти, 2016. № 7-0, С. 187-188.

Як відомо, основним результатом діяльності будь-якої лабораторії є одержані результати вимірювань (випробувань, аналізу). Причому висока якість проведених аналітичних досліджень багато в чому дозволяє забезпечити високий рейтинг цих лабораторій, конкурентоспроможність та рівень довіри до їхньої діяльності.

На якість одержуваних результатів при аналітичних дослідженнях забруднення навколишнього середовища впливає ряд факторів, які досить добре вивчені. У ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009, що регламентує вимоги до компетентності випробувальних та аналітичних лабораторій, якість внутрішньолабораторного контролю розглядається як основний фактор, що підтверджує здатність лабораторії виконувати дослідження на належному рівні. У методичному посібнику систематизовано дані про показники якості вимірювань (аналізу, випробувань, контролю). Методологічні аспекти цієї проблеми коротко викладені у публікації.

Якість одержуваних результатів - комплексний показник, який визначається їх достовірністю, точністю, правильністю, збіжністю та відтворюваністю. У свою чергу, точність визначається похибкою (невизначеністю) вимірювань результатів (методів) кількісного хімічного аналізу (КХА), які використовуються контролю за забрудненням навколишнього середовища.

У лабораторії, претендує високу якість одержуваних результатів, необхідно як контролювати дотримання необхідних умов, тобто. наявність факторів, необхідних для проведення КХА на відповідному рівні, а також проведення комплексу заходів щодо внутрішнього та зовнішнього контролю якості. При цьому присутність в екологічних лабораторіях факторів контролю має демонструвати наявність необхідних умов забезпечення його якості. Однак для повної впевненості потрібне застосування керуючих дій щодо поліпшення якості результатів, які мають проводитися системно. Відповідно до ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009 для контролю достовірності проведених вимірювань випробувальна лабораторія повинна мати в своєму розпорядженні процедури управління якістю. У цьому контроль має плануватися, а отримані результати аналізуватися. Тому внутрішній контроль якості (ВКК) в аналітичних та випробувальних лабораторіях є необхідним елементом «системи якості» - механізм управління якістю досліджень. ВКК має бути спрямований на забезпечення необхідної точності результатів поточного аналізу та експериментального підтвердження лабораторією своєї технічної компетентності.

Мал. 1. Фактори вимірювань (випробувань, контролю), потрібні для забезпечення необхідних умов якості одержуваних результатів

Мал. 2. Форми внутрішньолабораторного контролю якості результатів вимірів

Форми ВКК залежно від цілей та наявності необхідних умов різняться. Як правило, ВКК результатів вимірювань (випробувань) у лабораторії здійснюється у формах, представлених на рис. 2.

Специфіка КХА у хіміко-аналітичних лабораторіях екологічних служб пов'язана з обов'язковим застосуванням стандартних зразків (СО) та атестованих сумішей (АС). Відомо, що різні методики, що застосовуються в екологічних лабораторіях, можуть давати різні результати для того самого СО, тому контроль якості повинен будуватися з урахуванням цієї обставини. ВКК може включати регулярне використання атестованих стандартних зразків (АСО) і/або проводиться з використанням СО.

Регламентована в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 процедура підвищення точності вимірювань також передбачає застосування СО, які у цьому нормативному документі отримали назву «стандартний зразок лабораторії» Це СО, приготовлений лабораторією, або просто «стандартний зразок» (у цьому випадку не обговорюється, звідки береться цей СО). За наявності СО можна контролювати різні показники прецизійності, так і правильність досліджень. Якщо СО не вдається приготувати (наприклад, через непереборну нестабільність досліджуваного матеріалу), можна контролювати повторюваність (збіжність) і, у багатьох випадках, проміжну прецизійність вимірювань.

ДБУ «Екослужба Оренбурзької області» акредитовано на технічну компетентність та незалежність у галузі проведення КХА та вимірювань показників складу та властивостей об'єктів навколишнього та виробничого середовища. Результати аналізу (випробувань), що одержуються в ГБУ «Екослужба Оренбурзької області», призначені для забезпечення контролюючих структур достовірною аналітичною інформацією про стан навколишнього середовища на території Оренбурзької області.

Ця інформація необхідна реалізації державного екологічного нагляду, спрямованого виконання функцій управління охороною навколишнього середовища на об'єктах природокористувачів; контролю умов проведення аналізів (температура, вологість, тиск та концентрація шкідливих речовин у повітрі робочої зони) та здійснення інших видів діяльності, не заборонених законодавством РФ та відповідних цілям діяльності ГБУ «Екослужба Оренбурзької області».

Оренбурзька спецлабораторія забезпечення держеконагляду спільно з метрологічною службою входить до складу ГБУ «Екослужба Оренбурзької області», виконуючи ряд функцій (таблиця). До структури спецлабораторії входять відділи: контролю за викидами в атмосферу, контролю за забрудненням водних ресурсів, контролю за забрудненням ґрунтів та методико-метрологічний відділ. Аналіз умов (чинників) контролю, наведених на рис. 1, показав, що в Оренбурзькій спецлабораторії забезпечення держеконагляду ці умови дотримуються в обов'язковому порядку, що говорить про відповідний рівень забезпечення якості результатів аналізу.

Функції підрозділів спецлабораторії забезпечення держеконагляду (фрагмент)

Найменування відділу	Функції відділу
Відділ контролю за забрудненням водних ресурсів	1) відбір проб та проведення КХА проб стічної, стічної очищеної, природної поверхневої, 2) побудова градуювальних графіків та перевірка стабільності градуювальних характеристик.
Методико-метрологічний відділ	1) управління системою менеджменту якості, (функціонування та вдосконалення); 2) розробка внутрішніх документів, які регламентують діяльність 3) актуалізація документів спецлабораторії забезпечення держеконагляду; 4) підготовка та здавання СІ у державну перевірку; 5) підготовка ІО до атестації; 6) ведення картотек обліку хімічних реактивів, СІ, ВВ та допоміжного обладнання (ВО), журналів обліку НД, державних стандартних зразків (ДСО), ЦД тощо; 7) перевірка придатності хімічних реактивів із простроченою дією за результатами ВК точності вимірювань; 8) впровадження спільно із спеціалістами відділів нових методик вимірювань, СІ; 9) оформлення актів запровадження МІ за результатами ВОК точності контрольних вимірів; 10) підготовка шифрованих проб для перевірки відомчих лабораторій підприємств - природокористувачів та оформлення актів міжлабораторного контролю; 11) формування та узгодження графіків перевірки СІ, атестації ВВ у ФБУ «Оренбурзький ЦСМ»; 12) розробка методик приготування АС, встановлення їх метрологічних характеристик, оформлення свідоцтв АС.

У Посібнику з якості спецлабораторії передбачено використання у своїй роботі методик, допущених до застосування, та (або) методик, оцінку придатності яких проведено в установленому порядку. До таких відносять: методики, регламентовані стандартами (ГОСТ, ГОСТ Р), атестовані державними науковими метрологічними центрами Росстандарту відповідно до вимог ГОСТ Р 8.563; внесені до «Державного реєстру методик КХА та оцінки стану об'єктів довкілля», допущених для державного екологічного контролю та моніторингу (ПНД Ф); внесені до переліку методик вимірювань концентрацій забруднюючих речовин у викидах промислових підприємств, допущених до застосування Міністерством природних ресурсів України; внесені до «Федерального переліку методик виконання вимірювань, допущених до застосування під час виконання робіт у галузі моніторингу забруднення навколишнього природного середовища» (РД 52.18.595-96).

Стосовно спецлабораторії основну проблему складає різноманіття аналізованих об'єктів та визначених у них компонентів, з одного боку, та епізодичність проведення контролю цих об'єктів – з іншого боку. Крім цього, в лабораторії відсутні стабільні в часі і за складом проби. Для таких умов РМГ 76-2014 рекомендує контроль стабільності результатів аналізу (вимірювань) проводити у формі періодичної перевірки підконтрольності процедури виконання аналізу згідно із затвердженим графіком. Причому періодичну перевірку підконтрольності процедури виконання аналізу необхідно проводити на основі спеціально планованого для кожного контрольованого періоду експерименту.

Перевірка підконтрольності процедури виконання аналізу передбачає перевірку відповідності статистичних оцінок характеристик внутрішньолабораторної прецизійності та систематичної похибки лабораторії (правильності), одержаних на основі оцінки якості обмеженої сукупності результатів контрольних вимірювань, значень, встановлених під час реалізації конкретної методики в лабораторії. При реалізації контролю цієї форми встановлюють контрольований період, протягом якого має проводитись перевірка підконтрольності процедури виконання аналізу.

Періодичну перевірку підконтрольності процедури виконання аналізу у спецлабораторії проводять на основі внутрішньолабораторного оперативного контролю. При інспекційному контролі було встановлено, що у відділі контролю за забрудненням водних ресурсів, згідно з рекомендаціями РМГ 76-2014, оперативний контроль проводився в рівному співвідношенні як із застосуванням зразків контролю (ОК), так і методом добавок.

Відомо, що застосування ОК - найкращий спосіб контролю, т.к. цей спосіб дозволяє виконавцю повніше оцінити виконання всієї процедури аналізу. Проте в даний час при екологічному моніторингу, як зазначалося вище, дедалі більше відчувається нестача СО. Моніторинг потреби у СО, проведений у 2010-2015 роках, показав, що в Росії відсутнє понад 2500 типів СО, необхідних для метрологічного забезпечення вимірювань.

Тому допускається використання лише методу добавок, якщо встановлено (наприклад, з урахуванням архівних даних показників точності результатів аналізу під час реалізації методики в лабораторії) незначимість постійної складової систематичної похибки лабораторії і натомість характеристики внутрилабораторной прецизійності.

При черговій процедурі підтвердження компетентності на відповідність критеріям акредитації спецлабораторії експертом, який неодноразово бере участь у інспекційному контролі, було рекомендовано відділу контролю за забрудненням водних ресурсів перейти на метод добавок. Винятком є ​​визначення сухого залишку, котрого єдино можливим методом контролю може бути метод розведення. Причому специфічність проведення випробувань відділу контролю за викидами в атмосферу (використання СО з атестованими значеннями (ампула, балон)) та відділу контролю за забрудненням ґрунтів (використовуються СО ґрунтів з атестованими значеннями (навішування)) не дають таку можливість, і тому метод з використанням ОК у випадках представляється єдино можливим.

Метою методу добавок є однозначне та кількісне зіставлення аналізованого компонента та аналітичного сигналу. Метод широко застосовується при атестації методик вимірів та (або) при міжлабораторних експериментах (аналізах). Застосування методу добавок допомагає звести до мінімуму помилку визначення з урахуванням зменшення коливання іонної сили в аналізованих пробах, наприклад, методом стандартної добавки. Але стосовно контрольованих в лабораторії відділу контролю за забрудненням водних ресурсів об'єктам метод добавок практично виключає можливість проведення періодичної перевірки підконтрольності процедури виконання аналізу. Це пов'язано з необхідністю проведення періодичної перевірки підконтрольності, як рекомендовано в РМГ 76-2014 шляхом аналізу результатів не менше ніж 5 проб з однаковою концентрацією. Однак ця процедура передбачає проведення аналізу у двох паралелях на ймовірно ідентичних пробах. Для лабораторії в силу специфічності контрольованих показників така кількість результатів не може бути реалізована на практиці, оскільки проби природної, стічної або поверхневої вод з однаковими концентраціями зустрічаються досить рідко. Тому, щоб набрати п'ять і більше проб, потрібен тривалий період, протягом якого найчастіше результати перших проб стають неактуальними. З цієї причини реалізація процедури може бути проведена зі значним запізненням, що спричиняє відповідні зауваження від керівництва та органів акредитації. Цей факт унеможливлює застосування для лабораторії методу добавок при проведенні контролю стабільності результатів аналізу (вимірювань) у формі періодичної перевірки підконтрольності процедури.

Таким чином, якість проведених аналітичних досліджень багато в чому визначає високий рейтинг екологічних випробувальних лабораторій, їх конкурентоспроможність та рівень довіри до них. Різні форми ВКК, що застосовуються залежно від цілей та наявності необхідних умов, дозволяють лабораторіям забезпечувати необхідний рівень якості аналітичних досліджень.

Аналіз форм контролю стабільності результатів вимірювань у лабораторній практиці ГБУ «Екослужба Оренбурзької області» показав, що найбільшого поширення набула форма періодичної перевірки підконтрольності процедури результатів аналізу. При цьому застосовуються зразки для контролю та метод добавок.

Проведений у відділі контролю за забрудненням водних ресурсів аналіз результатів оперативного контролю, отриманих за останні п'ять років (період здійснення лише методу добавок), дозволив рекомендувати для здійснення періодичної перевірки підконтрольності процедури виконання аналізу оперативний контроль як із застосуванням зразків для контролю, так і з методом добавок. Для контролю стабільності результатів вимірювань рекомендуємо застосування контрольних карт Шухарта.

Бібліографічне посилання

Іванова Л.С. ВНУТРІШНІЛАБОРАТОРНИЙ КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИПРОБУВАНЬ У ПРАКТИЦІ ЕКОЛОГІЧНИХ ВИПРОБУВАЛЬНИХ ЛАБОРАТОРІЙ // Міжнародний студентський науковий вісник. - 2017. - № 4-4.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (дата звернення: 24.07.2019). Пропонуємо до вашої уваги журнали, що видаються у видавництві «Академія Природознавства»

- Контроль стабільності результатів аналізу із застосуванням контрольних карт. Особливості програмної реалізації

Вступ

Ця стаття продовжує розгляд особливостей програмної реалізації внутрішньолабораторного контролю (ВЛК), яке було розпочато у продовжене у . Тут предметом розгляду буде контроль стабільності результатів кількісного хімічного аналізу(КХА) з використанням контрольних карток (КК). Поряд з оперативним контролем, розглянутим у , це найбільш затребуваний на практиці різновид ВЛК. Крім того, саме контроль з використанням КК є для лабораторій найбільш складним з методологічного та об'ємного з практичної точки зору. І тому саме КК спонукають лабораторії шукати засоби автоматизації при впровадженні процедур ВЛК.

Нагадаємо, що, як і в попередніх статтях, базовим документом, який регламентує ВЛК, для нас є РМГ 76 . Додатково ми також посилатимемося на стандарти серії 5725, точніше на 6-й з них.

Методологія КК

Карти Шухарта

Як засіб контролю КК відомі з початку минулого століття. Вперше вони були запропоновані Шухартом 1924 року.

У своїй КК є графічним засобом статистичного аналізу мінливості процесів. Як нормативні категорії статистичні методи описані у стандартах серії ГОСТ Р 50779. У них, зокрема, є документи, що регламентують КК. Нагадаємо коротко деякі основні положення цих документів.

Основним індикатором стану процесу є нахил графіка КУСУМ. Для виявлення неприпустимого нахилу використовують різні методи. Основним є метод так званих V-масок. У цьому вся методі сума накопичується безперервно протягом усього побудови КК. Не будемо зупинятись тут на цьому методі, оскільки у ВЛК використовуються інші – з постійними контрольними межами. Коротко суть його полягає в наступному. КУСУМ накопичується не завжди, а тільки коли змінна, що накопичується, виходить за деякий поріг. Крім того, КУСУМ переривається, коли її графік перетинає нульову лінію (процес у стабільному стані), або коли її графік перетинає відповідну контрольну межу (стабільність процесу піддається сумніву). У ВЛК як змінна, що накопичується, використовується відхилення виміряного значенняX ізм від атестованого значенняX ат зразка контролю (ОК), яке, очевидно, може бути як позитивним, і негативним. Відповідно виникає два набори переривчастих графіків КУСУМ: позитивні суми та негативні суми

Мал 2

КУСУМ-картки у ВЛКє індикатором систематичних похибок. Справді, результатi-го виміру становить:

X змін,i =X іст +?X сл,i +?X сист,

деX іст - справжнє вимірюване значення, що приймається рівнимX ат, ?X сл,i – випадковаi-я похибка,?X сист - постійна систематична похибка. Тоді для КУСУМ поn точкам маємо:

Очевидно, що перший членQ сл,n пов'язаний з випадковим розкидом, при зростанніn прагнутиме до нуля приблизно як , тоді як другий член, пов'язаний із систематичною помилкою, пропорційнийn. І, отже, якби графік КУСУМ не переривався, то рано чи він перетнув би одну з контрольних меж.

КК у ВЛК

У разі ВЛК об'єктами контролю є МВІ, а як контрольовані процеси виступають процеси виконання вимірювань. При цьому як характеристики процесу вибираються змінні, що характеризують похибку МВІ.

Якщо спробувати зіставити РМГ76 і ГОСТи серії 50779, можна стверджувати, що у ВЛК використовуються, загалом, стандартні карти, а именно:

· R-картки – для КК повторюваності та внутрішньолабораторної прецизійності (далі прецизійності);

· карти ковзних розмахів – для КК прецизійності методом з використанням (одного) ОК;

· X-карти - для КК похибки;

· КУСУМ-картки – для контролю систематичної похибки із використанням ОК.

У разі відсутності опорного (атестованого) значення проблеми виникають і з контролем похибки, оскільки немає можливості в чистому вигляді отримати ряд, що характеризує систематичну складову цієї похибки, так що доводиться використовувати штучні характеристики. В результаті ми приходимо до таких методів, як регламентовані в РМГ76 метод добавок, метод розведення, метод добавок спільно з розведенням та метод з іншого (контрольного) МВІ. Методологічні обмеження даних методів розглядалися у . Тут додамо тільки, що оскільки для отримання одного значення необхідно провести кілька вимірювань, випадковий розкид характеристики збільшується, що призводить до зменшення ймовірності виявлення постійного зсуву.

Друге наслідок використання робочих проб (чи кількох ОК) пов'язані з тим, що у разі, коли похибки МВІ залежить від вимірюваного значення, для побудови і коректної інтерпретації КК необхідно усунути зміна від точки до точки контрольних меж. Це досягається рахунок нормування значень показники:

· на величину межі попередження (КК у наведених одиницях) – у випадку;

· на виміряне значення (КК у відносних одиницях) – у разі коли контрольований показник пропорційний вимірюваному значенню.

Все сказане має такі наслідки для програмної реалізації КК для ВЛК.

1. Програма повинна перевіряти допустимість похибки атестованого значення ОК, що використовується. Аналогічні перевірки потрібні для значень добавок, розбавлень та ін.

2. Поєднання всіх можливих методів та нормувань призводить до необхідності програмування близько 25 різновидів КК. Якщо ж врахувати додаткові (допускаемые в РМГ76) можливості, наприклад використання однієї КК контрольних значень, отриманих різними методами (скажімо з допомогою ОК з добавками), кількість видів КК стає ще більше. Програмний код зростає значно, оскільки з погляду програмування КК відрізняються наборами вихідних даних, алгоритмами розрахунків і перевірок коректності, видами графічного уявлення та особливо – звітними формами. А при реалізації вLIMS (Лабораторна Інформаційна Система) – це ще й різні способи реєстрації та підготовки зразків та обробки результатів випробувань.

3. Наявність різних нормувань КК потребує коректного та раціонального їх застосування. На практиці користувачеві буває складно врахувати усі нюанси. Типовий приклад. Якщо використовується метод з ОК, навіть за наявності залежності показників від вимірюваного значення КК будуються в абсолютних одиницях. Але при використанні кількох ОК абсолютні одиниці не пройдуть: буде потрібно нормування. Хоча і тут, знову ж таки, можливі винятки, якщо всі ОК мають однакові X ат! Тому програма повинна перевіряти коректність КК, що допустимо як на етапі конфігурування контролю, так і в момент виконання обчислень (саме так «вчиняє» програма Lab 5725X компанії «Аврора-ІТ»). Другий приклад. Для методу з ОК у контролі прецизійності рекомендується будувати КК ковзних розмахів. Але якщо використовувати відразу кілька ОК, то така карта стане некоректною, тому що деякі різниці відстежуватимуть не так мінливість вимірів, як різниця атестованих значень. Ця ситуація також потребує перевірки. Згадана програма Lab 5725X використовує близько десятка подібних перевірок, а також аналізує менш серйозні проблеми, такі як відсутність похибки атестованого значення. У разі КК вважається коректною, але фіксується попередження.

Специфіка КХА

Контроль МВІ полягає у перевірці статистичної підконтрольності похибок вимірюваних характеристик. Але стосовно КХІ тут є низка особливостей, які потребують особливого розгляду.

По-перше, похибка необхідно перевіряти не в одній точці (не для одного значення, що вимірюється), а у всьому діапазоні вимірювань. Для цього необхідно, згідно РМГ76, для однієї і тієї ж характеристики будувати кілька КК, наприклад, на початку, середині і кінці діапазону (піддіапазону). А оскільки КК, як уже говорилося, прийнято будувати парами:R-карта (КК преціонності) +X-карта (КК похибки), - то може легко виявитися, що на одну МВІ як об'єкт регулювання буде призначено одночасно кілька КК. З одного боку, це призводить до необхідності ведення у програмі пов'язаних (через МВІ) процесів. З іншого боку, виникає небезпека перерегулювання контролю МВІ: випадкові (хибні) тривоги виникатимуть надто часто, то на одній КК, то на іншій. Особливо, якщо взяти до уваги додаткові вирішальні правила. Тому в програмі бажано мати можливість налаштовувати перелік порушень, що відстежуються. Хоча, взагалі кажучи, це, перш за все, проблема планування користувача, а не програми.

По-друге, існує близька до описаної вище проблема. Деякі об'єкти регулювання (МВІ) мають відразу кілька характеристик (вимірюваних компонентів). Це, наприклад, МВІ визначення фракційного складу чи масспектрометрії. Потенційно кожна з характеристик (кількість яких часом становить десятки) може контролюватись. У цьому можливість перерегулювання зростає багаторазово. Не кажучи вже про те, що програмування (реєстрація, розрахунок, інтерпретація, подання) таких пов'язаних процесів потребує значних зусиль, особливо вLIMS. Незважаючи на те, що таке програмування тією чи іншою мірою вирішується в програмах для ВЛК, наприклад,Lab 5725 X , послідовно та повно завдання пов'язаних КК, наскільки відомо автору, не вирішується ніде. І справа тут пов'язана не тільки зі складністю реалізації, але і з потенційною громіздкістю і поганою сприйнятливістю інтерфейсу користувача.

Контрольні межі

Відповідно до РМГ76 для розрахунку контрольних меж використовуються внутрішньолабораторні показники якості результатів вимірів. Не торкаючись способу їх отримання та подання, що розглянуто в , а також обговорюватиметься в публікації за спеціальним експериментом, розглянемо тут лише таку проблему.

Як мовилося раніше, КК спрямовані або на контроль статистичної керованості процесу, або гарантування заявлених вимог (приймальні КК). Якщо спробувати співвіднести це з РМГ 76, можна стверджувати, що тут регламентується, в першу чергу, контроль статистичної керованості, оскільки використовуються контрольні межі, визначені за експериментальними даними, отриманими зі спеціального експерименту або з попередньої КК.

Примітка. Розрахункові показники ми не враховуємо, тому згідно з РМГ76 вони є орієнтовними і для цілей контролю (ухвалення рішень) не повинні використовуватися.

Що ж до приймальних (гарантуючих похибки) КК, то потенційно до таких можна було б віднести КК з контрольними межами, обчисленими з урахуванням метрологічних показників МВИ. Подібні КК в РМГ76 не регламентуються, але автору видається цілком природним, що у багатьох випадках лабораторії захочуть вести саме такий контроль. Тим більше, що в прикладах ГОСТ 5725 він є, а з погляду програмування його реалізація дуже проста: все, що потрібно, це використовувати в чистому вигляді показники з нормативної документації (НД) на МВІ (або розрахункові формули РМГ76). Для прикладу – у Lab 5725 X ця можливість реалізована через просте копіювання метрологічних характеристик до протоколу встановлених показників.

Оцінювання показників

Відповідно до РМГ76, наприкінці періоду спостереження (після накопичення статистично значущої кількості контрольних процедур) за результатами КК можуть розраховуватись (оцінюватись) нові показники (характеристики) похибки МВІ. При необхідності ці показники оформляються у вигляді нового Протоколу та використовуються у наступних КК.

Незважаючи на простоту розрахунків нових показників за наведеними в РМГ76 формулами, вони, насправді, пов'язані з низкою труднощів.

1. Розрахунок повторюваності не регламентується. Це пряме наслідок прийнятої (приписаної) в ГОСТ 5725 і РМГ61 гіпотези (моделі), що у етапі атестації МВІ вона вдосконалюється до рівня, у якому показники повторюваності переважають у всіх лабораторіях, які дотримуються регламент НД на МВИ, будуть однаковими. Але на практиці, мабуть, слід очікувати на іншу картину. Принаймні для старих МВІ, які не проходили атестацію з РМГ61. І в цьому випадку розрахунок показника повторюваності стає доречним, з використанням формул, подібних до рекомендованих для показника прецизійності.

2. Для розрахунку показника прецизійності РМГ76 наводяться дві рівноправні формули. Математичне очікування у них однакове, але на кінцевій вибірці вони будуть давати, зрозуміло, дещо відмінні значення. Необхідно надати користувачеві можливість вибору будь-якої з них.

3. За РМГ76, при оцінці систематичної похибки θ л ' відн та її статистичної значущості на тлі випадкового розкиду, тобто при розрахунку критерію Стьюдента враховується лише СКО прецизійності?C ' л. Це означає, що з досить велику кількість використовуваних результатів навіть незначні систематичні зрушення може бути «виловлені» (стануть статистично значимими). А це призводить, відповідно до РМГ76, до необхідності введення поправок до МВІ або встановлення несиметричних показників похибки. Таке становище недоцільно у багатьох випадках, наприклад, якщо? л ’ відн менше регламентованого в НД на МВІ округлення.

Зауважимо, що в аналогічних формулах у Додатку В РМГ76 при розрахунку критерію Стьюдента поряд з?C ' л враховується похибка атестованого значення ОК. Це гарантує, що? ' відн принаймні менше цього значення «виловлено» не буде. Можна поширити такий підхід і оцінки по КК. А «розвиваючи», можна доповнити його запровадженням та інших стабілізуючих чинників, які враховують, зокрема, заокруглення. Чи можна спробувати використати «компенсацію» систематичної похибки за рахунок штучного збільшення?C ' л.

Примітка 1. Зрозуміло, всі ці прийоми потрапляють до розряду нерегламентованих. Але на думку автора, без них обійтися важко.

Примітка 2. На жаль, проблеми округлення ніяк не розглядаються у НД, що регламентує КК. Але для КХА, де округлення часто досить великі, це дуже актуальним. Як мінімум, у цьому випадку є порушення (за рахунок дискретності) нормального розподілу. Або ось: як трактувати вирішальне правило «шість крапок поспіль»? Округлення зрівняють деякі значення, тож може бути краще говорити «шість монотонних (не зростаючих) точок поспіль»?

4. І, нарешті, найбільша проблема: що робити, якщо є залежність показника, що перераховується, від вимірюваного значення? Так, навіть у найпростішому випадку лінійної залежності? (X) = A1 + A2? X при перерахунку по одній КК незрозуміло, що коригувати: A1, A2 або, скажімо, нахил. А якщо використовується кілька КК, на порядок денний взагалі може стати необхідність регресійного аналізу. В даний час, мабуть, ніяке програмне рішення повністю автоматизувати перерахунок показників не зможе, обмежуючись перевіркою коректності розрахунку (він допускається лише в деяких випадках) та наданням результатів, отриманих при прямому дотриманні формул, залишаючи трактування та використання цих результатів на розсуд користувача.

Реєстрація проб

Цей розділ актуальний, насамперед, для реалізації ВЛК уLIMS (лабораторно-інформаційні системи), де під час реєстрації проб необхідно використовувати об'єкти та функції відповідних модулів. Для калькуляторів ВЛК має значення, мабуть, лише визначення частоти контролю за відповідними формулами РМГ76 і складання графіка контрольних процедур.

· конфігурування процесу;

· планування чергового періоду нагромадження;

· регулярні контрольні випробування;

· оцінка показників та виконання коригувальних заходів за оцінками;

· завершення процесу.

Мал 3

На відміну від оперативного та інших видів контролю контроль стабільності з використанням КК не вимагає попереднього проведення оперативного контролю повторюваності для кожного вимірювання. Це дещо спрощує алгоритми. На приклад показана схема алгоритму контролю похибки з використанням ОК.

Мал 4 . Алгоритм контролю за стабільністю з використанням КК.
Контроль похибки із застосуванням ОК.

Алгоритми інших видів КК принципово не відрізнятимуться від зображеного, крім наступного:

1. Замість підготовки ОК фігуруватиме підготовка робочої проби.

2. До основного зразка додадуться додаткові зразки: з добавкою, розбавлений, що випробовується контрольною МВІ.

3. Для відповідних зразків додадуться процедури запровадження добавки або розведення.

4. У більшості випадків оцінка показників має бути виключена як не регламентована.

Зауважимо, що представлена ​​схема припускає подальшу деталізацію. Так, наприклад, перевірка коректності розрахунку передбачає перевірку похибки атестованого значення, перевірку достатності добавки або розведення, перевірку виконання попередніх коригувальних заходів тощо, а підготовка зразків може включати реєстрацію та призначення проб конкретним випробувачам.

Програмна реалізація

Як і інші види ВЛК, програмна підтримка методів контролю із застосуванням КК може бути реалізована у різних варіантах: калькулятор ВЛК, автономна програма з БД, модуль у лабораторно-інформаційній системі (LIMS)(Див. ). Але на практиці існує дуже мало таких реалізацій: на думку автора, їх – не більше двох (крім варіантів)Lab 5725). І це не зневага до подібного програмування процедур РМГ76. Адже аналогічних програм підтримки КК у медицині автору, навіть за швидкого пошуку, вдалося знайти понад 6.

Тут можна сказати таке. З одного боку, саме КК стимулюють програмну автоматизацію ВЛК. Але, через свою широкість у РМГ76, вони ж і «гублять» цю автоматизацію. На відміну від ситуації в медицині, де ОСТ 91500 чи аналогічні документи настільки прості, що запрограмовані багаторазово.

Повертаючись до РМГ76, в якості ілюстрації його програмної підтримки показаний інтерфейс введення результатів для побудови КК в програміLab 5725 X, а на – отримані за цими даними КК.

Мал 5

Мал 6

Висновок

Реалізація контролю з використанням КК – не найпростіша тема у ВЛК. Але це основний вид контролю, оскільки він найбільш систематичний і результативний. Отже, без його програмної підтримки будь-яка програма ВЛК буде неспроможна.

Така програмна підтримка, як намагався показати автор вище, пов'язана з великими труднощами методологічного та практичного характеру. При її реалізації необхідно враховувати багато особливостей, в іншому випадку користувачі програми почнуть на практиці стикатися з різними проблемами, включаючи отримання «дивних» результатів або вихід у глухих кутах ситуацій. Чимало таких «диванок» автор виявив саме як «користувач» (експериментально, тобто при тестуванні програми).

Друге, на що слід звертати увагу, - при створенні програмної підтримки внутрішньолабораторного контролю (ВЛК) необхідно ретельно продумувати інтерфейс користувача, виходячи, в першу чергу, не з математики, а з послідовності виконуваних користувачем операцій. Внутрішньолабораторний контроль (ВЛК) з використанням КК це не окремі розрахунки, а тривалі процеси з упорядкованими послідовностями різних дій і обчислень.

І наостанок. Здійснення у програмі всіх КК, регламентованих в РМГ76, неминуче призводить до складних і громіздких інтерфейсів. На цьому шляху неважко втратити на увазі одне з головних завдань автоматизації - полегшення життя користувача. Знімаючи проблеми трактування та використання нормативних документів НД, можна створити не менш важкі проблеми роботи із програмою. Один із можливих підходів до подолання таких труднощів може полягати у свідомому обмеженні повноти програми з одночасною «пропагандою» серед користувачів розумної помірності при плануванні ВЛК. Саме цього у статті розглядалися начебто пов'язані з ВЛК питання перерегулювання процесів, обмеженості методів контролю без застосування ОК та інших.

Прийняті скорочення

ВЛК	–	внутрішньолабораторний контроль
КК	–	контрольна картка
КУСУМ	–	кумулятивна сума
КХА	–	кількісний хімічний аналіз
МВІ	–	методики виконання вимірювань
НД	–	нормативна документація
ОК	–	зразок для контролю
СКО	–	середньоквадратичне відхилення
LIMS	–	Laboratory Information Management Systems (ЛабораторнаІнформаційнаСистема, ЛИС, ЛІМС)

Література

1. І.В.Куцевич, Аврора-ІТ «Спеціалізоване програмне забезпечення для автоматизації процедур внутрішньолабораторного контролю якості результатів кількісного хімічного аналізу», Сучасна лабораторна практика, №3, 2008, сс. 37–46.

2. І.В.Куцевич, Аврора ІТ, «Оперативний контроль процедури аналізу. Особливості програмної реалізації», Сучасна лабораторна практика, №1 (5), 2009, сс. 22–36.

3. «РМГ 76-2004 Державна система забезпечення єдності вимірів. Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу», Москва, Видавництво стандартів, 2004

4. «ГОСТ РISO 5725-6–2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично», ДЕРЖСТАНДАРТ РОСІЇ, Москва, 2002.

5. Walter A Shewhart, "Економічний контроль за якістю з якості з Manufactured Product", Van Nostrand, New York,1931 р.

6. «ГОСТ Р 50779.40-96 Статистичні методи. Контрольні карти. Загальне керівництво та запровадження».

7. «ГОСТ Р 50779.41-96 Статистичні методи. Контрольні карти середніх арифметичних із запобіжними кордонами».

8. «ГОСТ Р 50779.42-99 Статистичні методи. Контрольні карти Шухарта».

9. «ГОСТ Р 50779.45-2002 Статистичні методи. Контрольні карти кумулятивних сум. Основні положення".

10. "ОСТ 91500.13.0001-2003 Правила проведення внутрішньолабораторного контролю якості кількісних методів клінічних лабораторних досліджень з використанням контрольних матеріалів".

11. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. "A multi-rule Shewhart chart для якості контролю в клінічній хімічній". Clin Chem 1981; 27: 493-501.

12. РМГ 61-2003 Державна система забезпечення єдності вимірів. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінки.

Кількість показів: 43950
Автор: Ігор Вікторович Куцевич, ЗАТ «АВРОРА-ІТ»
Заголовок: Програма для внутрішньолабораторного контролю (ВЛК)
Ключові слова: контрольні карти шухарта, ВЛК, КХА процедури внутрішнього контролю якості, контроль стабільності результатів, програма для автоматизації, комп'ютеризація лабораторій, Аврора ІТ
Опис: Програма для внутрішньолабораторного контролю (ВЛК) Аврора ІТ